ГОСТ Р 51822-2001
7 Провеление измерения
7.1 Проведение измерения при одновременном определении этанола, уксусной и пропноновой
кислот
7.1.1 Газовый хроматограф включают в соответствии с инструкцией по его эксплуатации и
устанавливают следующие режимные параметры:
температура термостата......................................... 160—170 “С
температура испарителя (инжектора)...............180 *С
температура детектора............................................ 270 "С
расход воздуха...................................................... 180—250 см3/мин
расход водорода..................................................... 30—40 см3/мин
расход газа-носителя азота.................................. 30—50 см3/мин
объем вводимой пробы......................................... 0,4—1.0 мм3.
При объемной доле этанола в испытуемом продукте не более 14 % хроматографирование
проводят в изотермическом режиме при температуре колонки 160—170 *С.
При объемной доле этанола в испытуемом продукте более 14% рекомендуется все компоненты
определятъ только в раздельном режиме хроматографирования по 7.2.
При соответствии метрологических характеристик измерения требованиям таблицы 2, допус
кается проведение одновременного определения этанола (с любой объемной долей), уксусной и
пропноновой кислот.
7.1.2 Приготоатение испытуемой пробы с внутренним стандартом (ацетонитрил)
В предварительно взвешенную герметически закрываемую стеклянную емкость вместимостью
5—50 см3пипеткой приливают фиксированный объем испытуемого продукта, закрывают емкость и
взвешивают с точностью до 5 мг. Фиксированный объем продукта устанавливается в зависимости
от вместимости стеклянной емкости и он должен составлять около 70 % вместимости
используемой емкости. Затем в емкость пипеткой добавляют внутренний стандарт: при объемной
дате этанола в продукте не более 14 % —5 % по объему пробы; при объемной доле этанола более
14 % —8 % по объему пробы; емкость закрывают и взвешивают с точностью до 5 мг. Объемную
долю ацетонитрила
Coe.au’
%
>’
ВЫЧИСЛЯЮТ ПО ф о р м у л е
м.
КР
0.786 -
7
(
)
где Мли —масса добавленного ацетонитрила, г;
У11(1— объем пробы, см*;
0.786 —плотность ацетонитрила, г/см!.
Массовую концентрацию ацетонитрила С\ло, г/дм’, вычисляют по формуле
С,
1
-Ч ,
.«Ц -
у
|ф
(
8
)
7.1.3 Проведение измерения
Ииспаритель микрошприцем вводят испытуемый продукт объемом 0.4—1,0 мм*, подготовлен
ный по 7.1.2, и проводят измерение в соответствии с 7.1. Затем регистрируют пики с их временем
выхода, соответствующим времени выхода компонентов градуировочной смеси, выяатенных при
градуировке хроматографа. Находят высоты и плошали пиков выявленных компонентов по
6.4.5 (см. рисунок 16).
7.1.4 Измерение повторяют по 7.1.3. Расхождение между результатами двух измерений не
должно превышать для каждого компонента по площади пика —2 %, по высоте пика —3 %, по
времени выхода —4 %. В противном случае измерения повторяют.
7.2 Проведение измерения при раздельном определении этанола, уксусной и пропноновой кислот
7.2.1Газовый хроматограф включают в соответствии с инструкцией по его эксплуатации и
устанавливают следующие режимные параметры:
7.2.1.1 При определении этанола:
температура термостата........................................130—140 ’С
температура испарителя (инжектора)..............180 ’С
6