ГОСТ Р 51822-2001
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают 500 см3дистиллированной воды и вводят
167
c
m
s
% % этилового спирта, 1,0 см» уксусной кислоты, 0.5 см3 пропионовой кислоты и 80 см3
ацетонитрила. Содержимое колбы перемешивают, доводят водойдо метки и выдерживают в
течение 90 мин при 20 *С.
6.4.3 Приготовление градуировочных смесей: с объемной долей этилового спирта 5.0 %, мас
совой концентрации уксусной кислоты 0.3 г/дм3, пропионовой кислоты 0,15 г/дм3 и с объемной
долей этилового спирта 8.0 %, массовой концентрации уксусной кислоты 0.5 г/дм3и пропионовой
кислоты 0,25 г/дм3
Данные растворы готовятдвухкратным разбавлениемдистиллированной водой градуировочных
растворов, приготовленных по 6.4.1 и 6.4.2.
6.4.4 Градуировочные смеси готовятв вытяжном шкафу при температуре окружающего воздуха
18-22 *С.
Градуировочную смесь храпят в холодильнике в герметически закрытой посуде. Срок хранения
не более 8 мес.
6.4.5 Градуировка хроматографа. Определение градуировочных коэффициентов
В хроматограф вводят с помощью микрошприца по 0,4—1 мм3 градуировочных смесей по
6.4.1—6.4.3, начиная с меньших концентраций.
Регистрируют или вычисляют значения площади пиков определяемых вешеств и внутреннего
стандарта, а также значения времени удерживания (порядок выхода пиков представлен на рисунках
1 и 2: на хроматограммах реальных проб наряду с целевыми компонентами показаны пики нснор-
мируемых компонентов, постоянно присутствующих в продукте и имеющих время выхода, близкое к
значениям испытуемых компонентов. Ориентировочные значения времени выхода компонентов
приведены в таблице 1.
/ — метанол: 2 — ацетальдегид, 3 — этанол; 4 — ацетонитрил (внутренний стандарт); 5 — метнлацетат; 6 — уксусная кислота:
7 — эгилаистаг; 8 — пропнонопан кислота (между 2-м и 3-м и между 4-м и S-м пиками — переключение диапаю на)
Рисунок 1 — Типовые хроматограх
1
мы градуировочной смеси (а) и испытуемой пробы (б) при совместном
измерении компонентов
/ — метанол. 2 — ацетальдегид: 3 — этанол; 4 — ацетонитрил (внутренний стандарт; между 2 м и 3-м пиками переклю
чение днапакш а)
Рисунок 2 — Типовые хроматограммы анализа этанола при раздельном измерении компонентов, градуиро
вочной смеси (а) и испытуемой пробы (б)
4