ГОСТ Р 51822-2001
Т абли иа 1 — Значения времени выхода компонентов испытуемой пробы в зависимости от условий анализа
(сорбент, длина колонки,
температура термостата)
Условия хромаюграфиропания
Время пыхала, мин
Этанол
Листоннтрил
Уксусная кислота
IlpOllMOHOBUU
кислота
Хромосорб 102, 115 см. 170 ‘С
1,1 ±0,1
1,4 ±0.1
2,3 ± 0.3
5,2 ± 0.6
Порлпак Q, 106 см, 170 ’С
1.6 ±0.12
2.2 ± 0,2
4.5 ± 0.5
10 ± 1.2
Порапак Q. 120 см, 160 *С
1.6 ±0.12
2,2 ±0,15
5.6 ± 0.6
13 ± 1,4
Площадь пиков анализируемых компонентов S, мы*, регистрируют с помощью компьютера
или интегратора, либо (при ручной обработке хроматограмм) вычисляют по формуле
S= hbt/i,(3)
где А—высота пика, мм;
А1/2—ширина пика на половине высоты, мм.
Относительный градуировочный коэффициент К, /-го компонента вычисляют по формуле
К.=
*с. Ч
(4)
S, К , ’
где 5С1—площадь пика внутреннего стандарта, мм*;
Л/. —масса навески определяемого вещества, г;
S, —площадь пика определяемого вещества, мм*;
Л/ст —масса навески внутреннего стандарта, г.
Массу этанола, уксусной и пропионовой кислот Л/,. г. вычисляют по формуле
М, = УА,(5)
где V, —объем добавки /’-го компонента, см3;
d, —плотность компонента (этилового спирта —0,785 г/см3; уксусной кислоты — 1.049 г/см3и
пропионовой кислоты —0,993 г/см3).
Массу ацетонитрила Aftt, г, вычисляют по формуле
Л/, = К£Г0,786,(6)
где Км—объем добавки внутреннего стандарта, см3;
0.786 —плотность ацетонитрила, г/см3.
Проводят три измерения для каждой градуировочной смеси, находят среднеарифметическое
значение градуировочного коэффициента К. Если | K—Ki|>0,05А", /-е измерение повторяют; при
повторном превышении | A’-ATj>0.05Afвыясняют и устраняют причины данного расхождения. Затем
измерения повторяют.
Рассчитывают среднеарифметическое значение результатов определений К дтя всех градуиро
вочных смесей (KCf).
Значение градуировочного коэффициента Д^.р определяют ручным методом с помощью линей
ки и измерительной лупы или с помощью компьютера или интегратора (при наличии соответству
ющего программного обеспечения).
Анализ градуировочных смесей и расчет значений градуировочных коэффициентов проводят
нс реже четырех раз в месяц.
6.5 Подготовка пробы
При анализе шипучих, игристых и шампанских вин проводят предварительное удаление дву
окиси утлерода. Пузырьки газа удаляют интенсивным перемешиванием или продуванием испытуе
мой пробы воздухом или вакуумированием с помощью водоструйного насоса.
Продукты с массовой концентрацией сахаров более 250 г/дм3допускается разбавлять дистил
лированной водой в 1,5—2 раза; коэффицие>гт разбавления фиксируют и учитывают при обработке
результатов.
5