ГОСТ Р 51822-2001
температура детектора........................................... 270 *С
расход воздуха....................................................... 180—250 см3/ш<н
расход водорода.................................................... 30—40 см3/мин
расход газа-носителяазота................................... 30—50 см3/мин.
7.2.1.2 При определении уксусной и пропионовой кислот температура термостата 160—180 ‘С;
остальные режимные параметры по 7.2.1.1.
7.2.2 Определение этанола
7.2.2.1 Приготовление испытуемой пробы с внутренним стандартом
Приготовление испытуемой пробы с внутренним стандартом проводят по 7.1.2.
1.22.2 Проведение измерения
В испаритель микрошприцем вводят испытуемый продукт объемом 0.4—1,0 мм3, подготовлен
ный по 7.2.2.1, и проводят определение в соответствии с 7.2.1.1. Затем регистрируют пики с их
временем выхода, соответствующим времени выхода ацетонитрила и этанола, выявленных при
градуировке хроматографа. Находят значения времени выхода и площади пиков выявленных ком
понентов по 6.4.5 (см. рисунок 26).
7.2.2.3 Измерение повторяют по 7.2.2.2. Расхождение между результатами двух измерений не
должно превышать для этанола и ацетонитрила по площади пика —2 %, по высоте пика —3 %, по
времени удерживания —4 %. В противном случае измерения повторяют.
7.2.3 Определение уксусной и пропионовой кислот
7.2.3.1 Приготовление испытуемой пробы с внутренним стандартом
Приготовление испытуемой пробы с внутренним стандартом проводят по 7.1.2.
7.2.3.2 Проведение измерения
В испаритель микрошприцем вводят испытуемый продукт объемом 0.4—1.0 мм3, подготовлен
ный по 7.1.2, и проводят измерение в соответствии с 7.1.1. Затем регистрируют пики с их временем
выхода, соответствующим времени выхода компонентов градуировочной смеси, выявленных при
градуировке хроматографа. Находят значения времени выхода и площади пиков выявленных ком
понентов по 6.4.5 (см. рисунок 16) значения хроматографических параметров этанола не определя
ются).
7.2.3.3 Повторяют измерение по 7.2.3.2. Расхождение между двумя параллельными результа
тами измерений не должно превышать для каждого компонента по площади пика 2 %, по высоте
пика —3 %, по времени выхода —4 %. В противном случае измерения повторяют.
8 Обработка результатов измерений
8.1 Объемную долю этилового спирта С, % об., вычисляют по формуле
V0,786 ■
(9)
где К„ —относительный градуировочный коэффициент этанола (по 6.4.5);
Л/£, —масса навески внутреннего стандарта, г (по 7.1.2);
S —площадь пика этанола, мм1;
5СТ—площадь пика внутреннего стандарта, мм2;
V— объем испытуемой пробы, взятой для анализа, см3(по 7.1.2);
0,786 —плол«остъ ацетонитрила, г/см3.
8.2 Массовую концентрацию пропионовой и уксусной кислот С’, г/дм3, вычисляют по формуле
,=Scrv •
(
Ю
)
где К. _ относительный градуировочный коэффициент определяемого компонента (по 6.4.5);
А/„ —масса навески внутреннего стандарта, г (по 7.1.2);
S, — площадь пика определяемого компонента, мм2;
Scx — площадь пика внутреннего стандарта, мм2;
У—объем испытуемой пробы, взятой для анализа, см3(по 7.1.2).
7