ГОСТ Р 51822—20DI
9.2.1Заново отобранную по ГОСТ 1* 51144 пробу продукта делят на две равные части и
анализируют разными операторами в разные дни в точном соответствии с разделом 7, получая два
результата при максимальном варьировании условий проведения анализа (мерной посуды, партии
реактивов и т. д.).
Расхождение Ок между двумя полученными результатами измерений одной и той же пробы в
условиях воспроизводимости в разные дни С, и С, не должно превышать норматив воспроизводи
мости D’:
Iсш-с ,\ ,
с 5
D\
(13)
где D’ =0.010. Значение 0для каждого из анализируемых компонентов в испытуемой пробе
приведено в таблице 2;
С’ср—среднеарифметическое значение результатов Са и Сг.
При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости определение повто
ряют. При повторном превышении указанного норматива выясняют и устраняют причины, приво
дящие к неудовлетворительным результатам. Затем определение повторяют.
9.3 Оперативный контроль погрешности измерений
Оперативный контроль погрешности измерений осуществляется методом добавок с использо
ванием испытуемых проб.
Испытуемую пробу делят на две части: первую анатизируют в соответствии с 7.1—7.2 и
получают результатанализа исходной испытуемой пробы (без добавки) X. вторую часть анализируют
с добавкой —X.
Значение добавки А’ должно составлять 50—150 % содержания компонента в пробе, но она
должна выбираться в этом интервале таким образом, чтобы результат анализа пробы с добавкой —
Xj не выходил за верхний предел диапазона измерений анализируемого компонента с учетом границ
погрешности измерений (см. таблицу 2).
Испытуемую пробу с добавкой анализируют в соответствии с 7.1—7.2, получая результат
анализа испытуемой пробы с добавкой —Хл.
Оперативный контроль погрешности измерений заключается всравнении результата контроль
ной процедуры Кк, равного разности между результатом контрольного измерения пробы с добавкой
Xd пробы без добавки —X и величиной добавки X, с нормативом оперативного контроля
погреш ности Ks
Кк = \Х,-Х-Х’\йК,.(14)
Норматив оперативного контроля погрешности измерений рассчитывают по формулам:
К, * 0.84 V(A*,)2+(Дхр(15)
при проведении внутрилабораторного контроля при Р - 0.95
и
Kd*+(Дх)7(16)
при проведении межлабораторного контроля при Р = 0,95,
где Ддг, Дх, (г/дм? или % об.) значения характеристик абсолютной погрешности измерений,
соответствующие содержанию анализируемого компонента в пробе бездобавки и в пробе с добавкой,
соответственно Дх = О.ШбА’;= 0 , 0 1 .
При смене партий реактивов проведение оперативного контроля погрешности измерений
обязательно.
При превышении норматива оперативного контроля погрешности измерений определение
повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют и устраняют причины,
приводящие к неудовлетворительным результатам. Затем определение повторяют.
9