ГОСТ Р 51822—20DI
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, матери
алов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.
5 Отбор проб
Отбор проб -
ПО
ГОСТ Р 51144.
6 Подготовка к измерению
6.1 Условия измерения
При подготовке к измерению и при проведении измерения соблюдают следующие условия:
температура окружающего воздуха, ’С ............20±5
атмосферное давление, мм. рт. ст..................... 760±40
относительная влажность воздуха, %................. 20—60 (без конденсации паров)
напряжение в электросети, В ............................. 220±20
частота в электросети, Ги................................... 50±2.
6.2 Приготовление насадки и стабилизация насадочной колонки
Ятя приготовления насадки берут навеску твердого полимерного носителя массой (2,5±0,5) г.
Носитель должен быть сыпучим (без комков), плотностью (0,29±0,05) г/см1.
Колонку заполняют готовой насадкой в соответствии с ГОСТ 21533. Колонка должна быть
заполнена насадкой равномерно и плотно (без пустот). Далее колонку, не присоединяя к детектору,
прогревают, пропуская через нее газ-носитель, в начале при температуре 60 *С в течение двух часов, а
затем при температуре 160 С в течение трех часов.
На пробной хроматограмме проверяют параметры колонки, для этого вычисляют коэффициент
разделения к для всех определяемых компонентов по формуле
к
д/
W
(
1
)
где &1— расстояние между максимумами соседних пиков на пробной хроматограмме, мм;
Ь{, Ь, —значения ширины первого и второго пиков на половине высоты соответствующего пика,
мм.
Коэффициент разделения Лдля всех определяемых компонентов должен быть не менее 1.4.
Эффективность колонки N вычисляют по формуле
Ь1
N= 5.544т.
(
2
)
где /2—квадрат расстояния от момента ввода пробы до выхода максимума пика ацетонитрила на
пробной хроматограмме, мм2;
Ь2—квадрат ширины пика ацетонитрила на половине высоты соответствующего пика, мм2;
5.54 —коэффициент соответствия.
Значение N должно быть не менее 860.
6.3 Подготовку хроматографа проводят всоответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Прибор градуируют по градуировочным смесям, содержащим определяемые компоненты и
внутренний стандарт (ацетонитрил).
6.4 Приготовление градуировочных смесей
6.4.1 Приготовление градуировочной смеси с объемной долей этиловогоспирта 10%, массовой
концентрации уксусной кислоты 0,6 г/дм1и пропноновой кислоты 0,3 г/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают 500 см3дистиллированной воды и вносят
пипетками 104 см1 % %-ного этилового спирта, 0.6 см3 уксусной кислоты. 0.3 см3 пропноновой
кислоты и 50 см1(39.3 г) ацетонитрила. Смесь готовят при температуре (20±0,5) ‘С, при необходи
мости термостатируя исходные компоненты. Содержимое колбы тщательно перемешивают, доводят
дистиллированной водой до метки и выдерживают 90 мин при (2()±0.5) *С.
6.4.2 Приготовление градуировочной смеси с объемной долей этилового спирта 16%, массовой
концентрации уксусной кислоты 1 г/дм1и пропноновой кислоты 0,5 г/дм1
3