ГОСТ Р 51821-2001
перед началом работ в день выполнения измерений. В случае обнаружения отклонения результатов
измерения массовой концентрации ионов в градуировочных растворах более чем на 15 % и измене
ния времени удерживания более чем на 3.5 % для любого из анализируемых катионов проводят
повторную градуировку хроматографа во всем диапазоне измерений.
5.3 Отбор проб - по ГОСТ 5363.
5.4 Подготовка проб для хроматографического разделения
5.4.1 Пробу продукта подвергают хроматографическому разделению после предварительной
подготовки.
5.4.2 При наличии видимых взвешенных частиц или осадка пробу продукта центрифугируют
при 8000 об/мин в течение 15 мин или трижды фильтруют через фильтры диаметром пор 0.45 мкм.
При отсутствии осадка или взвешенных частиц подготовку пробы не проводят.
5.4.3 Пробу продукта объемом 10 см3 пипеткой вносят в мерную колбу вместимостью 50 см1
и доводят до метки бидистиллнрованной водой.
5.4.4 Пробу продукта, подготовленную по 5.4.3, вводят в петлю петлевого дозатора хромато
графа шприцем и выполняют измерения по 5.5. Хроматографическое разделение каждой пробы
продукта повторяют не менее двух раз.
5.4.5 По результатам предварительных измерений пробы, подготовленной по 5.4.3. оценивают
состав и максимальные концентрации анализируемых катионов в пробе продукта.
5.4.6 Результаты первичного хроматографического разделения являются основанием для при
нятия решения о необходимой степени разведения пробы продукта для измерения массовой кон
центрации анализируемых катионов. При содержании в подготовленной пробе какого-либо из
измеряемых катионов более 20.0 мг/дм3 (регламентированного таблицей 1) пробу разбавляют до
требуемого уровня массовой концентрации бидистиллнрованной водой. При содержании в пробе
какого-либо из измеряемых катионов менее 0.1 мг/дм3(регламентированного таблицей I) подготов ку
пробы по 5.4.3 не проводят.
5.5 Проведение измерений
5.5.1 Шприц для ввода пробы в хроматограф промывают 3-кратным объемом пробы, подго
товленной к хроматографическому разделению по 5.4. Измерения проводят на двух параллельных
пробах продукта.
5.5.2 Поворачивают кран ввода пробы в положение LOAD (ЗАГРУЗКА).
5.5.3 Пробу продукта, подготовленнуюдля хроматографического разделения по 5.4.3, набирают
в ширин и вводят в петлевой дозатор хроматографа.
5.5.4 Поворачивают кран ввода пробы в положение INJECT (ВВОД). Программа сбора и
обработки хроматографической информации при этом запускается автоматически.
5.5.5 По окончании измерений хроматограммы каждой параллельной пробы записываются в
программном интерфейсе системы сбора и обработки данных, обрабатываются в соответствии с
руководством пользователя программно-аппаратного комплекса и могут быть выведены на дисплей
и/или принтер.
5.6 Обработка результатов измерений
Обработку результатов измерений пробы продукта и расчет массовой концентрации каждого
катиона в продукте Т<р выполняет система сбора и обработки данных хроматографа.
5.7 Характеристики погрешности измерений массовой концентрации катионов и нормативы опе
ративного контроля
Характеристики погрешности измерений и значения нормативов оперативного контроля при
ведены в таблице 3.
Табл и на 3 —Характеристики относительных погрешностей измерений массовой концентрации анализиру
емых ионов и значении нормативов оперативного контроля
Диапазон измерении
Анализируемый ионмассовой KOMiiciitpauHii,
мг/дм5
Гранины
относительной
погрешности
итмерсиий t &% при
Р - 0.95
Норматимы оперативною контроля. %.
при Р - 0.95
Воепрои
1
по.тнмосгн
Сходимости dox„
Калий0,1—5,0 включ.202414
Св. 5.0—20.0 включ.151812
6