ГОСТ Р 51821-2001
Таблица5 —Ориентировочные значения времени удерживания анионов
Рахлелмемые анионы
Время удерживание анионов, мин
Ра>делм
(сльнии
колонка .A Q U ILIN E 1C А1» (4.6
ж
ISO мм)
2,0*0.08
3,2*0.10
Фторид
Хлорид
Н итри т
Н итрат
Фос(|гат
Сульфат
3.9*0.13
6,7*0,23
9.3*0,27
12,0±0,42
7.2.3Контроль разрешающей способности разделительной колонки
7.2.3.1 При разделении анионоп разделительную колонку, установленную в хроматограф, оце
нивают по параметру разрешения пиков анионов фторида и хлорида —пары критически (не пол
ностью) разделяемых ионов.
7.2.3.2 В разделительную колонку хроматографа, выведенного на рабочий режим в соответст
вии с руководством по эксплуатации, вводят градуировочный раствор наибольшей концентрации
разделяемой пары анионов, приготовленный в соответствии с приложением В.
7.2.3.3 Разрешающую способность (разрешение) разделительной колонки Ri определяют по
5.2.3.3.
7.2.3.4 Приведенное время удерживания соответствующего аниона определяют по 5.2.3.4.
7.2.3.5 По результатам двух параллельных измерений рассчитывают среднее значение R\ (и,л + I)
для пары критически разделяемых анионов фторида и хлорида. Колонка сч»гтается удовлетворительной
при значениях Rs (п.п + 1)>1,5. При расчете разрешения используется система сбора и обработки
хроматографических данных.
7.2.3.6 Контроль стабильности работы разделительной колонки в процессе эксплуатации про
водят по 5.2.3.6.
7.2.4 Установление градуировочной характеристики
7.2.4.1 Процедуры градуировки хроматографа выполняют по 5.2.4.1.
7.2.4.2 Градуировку детектора проводят в условиях выполнения измерений по 5.2.4.2. Градуи
ровку хроматографа выполняют по градуировочным растворам М> 1—6, приготовленным в соответ
ствии с приложением В. Выполняют измерения для каждого раствора, начиная с раствора № 1.
7.2.4.3 Поворачивают кран ввода пробы в положение LOAD (ЗАГРУЗКА).
Промывают шприц для ввода пробы в хроматограф 3-кратным объемом рабочего градуировоч
ного раствора1 (приложение В).
Промывают петлевой дозатор градуировочным раствором № I, вводя шприцем 0,5—1,5 см3
раствора. Набирают градуировочный раствор № 1в шприц и вводят в петлевой дозатор хроматографа
не менее 150 см3 (не менее трех объемов петлевого дозатора).
Поворачивают кран ввода пробы в положение INJECT (ВВОД). При этом автоматически
запускается программа сбора и обработки хроматографической информации.
Хроматограммы обрабатывают в соответствии с руководством пользователя программно-аппа
ратным комплексом сбора и обработки данных.
Градуировку во всем диапазоне определяемых концентраций проводят не реже одного раза в
квартал, а также при использовании новой партии реактивов, замене колонок и после ремонта
хроматографа.
Проверку градуировочной характеристики по двум градуировочным растворам выполняют в
день выполнения анализов перед началом работ. В случае обнаружения отклонения результатов
измерения массовой концентрации анионов в градуировочных растворах более чем на 15 % и
изменения времен удерживания более чем на 3,5 % для любого из анализируемых анионов проводят
повторную градуировку хроматографа во всем диапазоне измерений.
7.3Отбор проб —по ГОСТ 5363.
7.4 Подготовка проб для хроматографического разделения по 5.4.1—5.4.6.
7.5 Проведение измерений по 5.5.
п