ГОСТ Р 51821-2001
5.2.3Контроль разрешающей способности разделительной колонки
5.2.3.1 При разделении катионов 1-й группы разделительную колонку, установленную в хро
матограф, оценивают по параметру разрешения пиков катионов калия и аммония —пары крити
чески (не полностью) разделяемых катионов.
5.2.3.2 В разделительную колонку хроматографа, выведенного на рабочий режим в соответст
вии с руководством по эксплуатации, вводят градуировочный раствор наибольшей концентрации
разделяемой пары катионов, приготовленный в соответствии с приложением А.
5.2.3.3 Разрешающую способность (разрешение)разделительной колонки R, определяют по формуле
Л = 2 ( /Л2- /
л
)/(И/2 + ^ ) ,(1)
где / R. i K’ i —приведенное время удерживания критически разделяемых катионов, указанных выше,
мин;
W2, IV, — ширина пиков (при основании) соответствующих критически разделяемых катионов,
мин.
5.2.3.4 Приведенное время удерживания соответствующего катиона /к\ мин, определяется как
I
r
- I
k
- I
i
) ,
(
2
)
где /Л—абсолютное время удерживания компонента, мин;
/„ —время элюирования неудерживаемого компонента, мин.
5.2.3.5 По результатам двух параллельных измерений рассчитывают среднее значение
/?,(я,я + I) для пары критически разделяемых катионов калия и аммония; для установленной колонки
«AQUILINE Cl* или «AQUILINE C lIV Колонка считается удовлетворительной при значениях R,
(я,я + 1)>1,5. При расчете разрешения используют систему сбора и обработки хроматографических
данных.
5.2.3.6 Контроль стабильности работы разделительной колонки в процессе эксплуатации про
водится не реже чем один раз в две недели.
5.2.4Установление градуировочной характеристики
5.2.4.1 Процедуры градуировки хроматографа с установленной разделительной колонкой вы
полняют в соответствии с руководством по эксплуатации и руководством пользователя программным
обеспечением. Градуировочпая зависимость выражается уравнением у = К,Х + К,,.
5.2.4.2 Градуировку детектора проводят в следующих условиях выполнения измерений:
температура окружающего воздуха, "С
..............
25±5
атмосферное давление, мм рт. с т .......................76()±30
относительная влажность воздуха, %...................65±15
частота питающей сети, Гц....................................50±0,5
напряжение питания в сети, В ............................ 220± 10
5.2.4.3Градуировку хроматографа выполняют по градуировочным растворам № 1—6, приго
товленным в соответствии с приложением А, выполняя измерения для каждого раствора, начиная
с раствора № I.
Поворачивают кран ввода пробы в положение LOAD (ЗАГРУЗКА).
Промывают шприц для ввода пробы в хроматограф 3-кратным объемом рабочего градуировоч
ного раствора М> I.
Петлевой дозатор хроматографа промывают градуировочным раствором М> I (приложение А),
вводя шприцем раствор объемом 0,3—0,5 см1.
Набирают градуировочный раствор № I в шприц и вводят в петлю петлевого дозатора не менее
150 мкл (не менее трех объемов петлевого дозатора).
Поворачивают кран ввода пробы в положение INJECT (ВВОД). При этом автоматически
запускается программа сбора и обработки хроматографической информации.
Хроматограммы обрабатывают в соответствии с руководством пользователя программно-аппа
ратным комплексом сбора и обработки данных.
Градуировку во всем диапазоне измеряемых концентраций катионов проводят не реже одного
раза в квартал, а также при использовании новой партии реактивов, замене колонок и после ремонта
хроматографа.
Проверку градуировочной характеристики по двум градуировочным растворам выполняют
S