ГОСТ Р 51821-2001
5.9 Контроль точности (погрешности) результатов измерений
Контроль точности результатов измерений (сходимости, воспроизводимости и погрешности)
проводят согласно приложению В.
6Измерение массовой концентрации катионов кальция, магния, стронция
6.1 Средства измерений, оборудование, реактивы
6.1.1 Хроматограф жидкостный утвержденного типа по 5.1.1.
6.1.2 Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растиоров катионов магния,
кальция, стронция с аттестованными значениями массовой концентрации ионов 1.0 г/дм5 и отно
сительной погрешностью не более 1 % при Р = 0.95.
Например: ГСО ионов магния —5225—90 |4|;
ГСО ионов кальция —5221—90 |5);
ГСО ионов стронция —5235—90 |6|.
Допускается применение других ГСО измеряемых ионов с метрологическими характеристика
ми не ниже указанных. При отсутствии ГСО допускается использование градуировочных растворов,
приготовленных в соответствии с приложением А.
6.1.3 Средства измерений, оборудование, реактивы по 5.1.3—5.1.8, 5.17.
6.1.4 Колонка разделительная «AQUILINE С2* (4,6 х 50 мм).
6.1.5 Колонка защитная (предкодокка) по 5.1.10.
6.1.6 Реактивы по 5.1.14—5.1.16.
6.1.7 Кальций азотнокислый 4-водный. ГОСТ 4142. х. ч.
6.1.8 Магний сернокислый, ГОСТ 4523, х. ч.
6.1.9 Стронций азотнокислый, ГОСТ 5429, ч. д. а.
6.2Подготовка к проведению измерений по 5.2.
6.2.1 Приготовление растворов
6.2.1.1 Приготовление эдюента для хроматографического разделения катионов кальция, магния,
стронция (далее по тексту катионов 2-й группы) —раствора, содержащего щавелевую кислоту концент
рации с (С2Н,04) = 0,004 моль/дм3 и этилендиамин концентрации с (C,H4N,) = 0.004 модь/дм3. В
мерной колбе вместимостью 1000 см5 в небольшом количестве бидистиллированной воды
растворяют 0,504 г щавелевой кислоты, после чего в той же колбе растворяют 0,232 г этилен-
диамина. Содержимое колбы доводят до метки бидистиллированной водой и тщательно
перемешивают. Приготовленный раствор перед применением фильтруют через фильтр диа
метром пор 0,45 мкм и дегазируют, подключая емкость с элюентом к водоструйному насосу на
15 мин.
П р и м е ч а н и е —Вслучае использовании иных разделительных колонокэлюент готовят всоответствии
с паспортам качества колонок.
6.2.1.2 Приготовление градуировочных растворов
Градуировочные растворы готовят из ГСО состава водных растворов катионов кальция, магния,
стронция в соответствии с приложением А.
6.2.2 Подготовка хроматографа к работе
6.2.2.1Установку, включение и подготовку хроматографа к работе осуществляют в соответ
ствии с руководством по эксплуатации. Устанавливают последовательно колонки: предколоику
(защитную) «AQUILINE Cl* (3x8 мм) и разделительную («AQUILINE С2» 4,6 х 50 мм). Раздели
тельную колонку подготавливают к работе в соответствии с паспортом на нее. Кондуктометрическое
детектирование разделенных катионов осуществляют без подавления фоновой электропроводности
элюента.
6.2.3 Условия хроматографического разделения
Разделение катионов 2-й группы выполняют на разделительной колонке «AQUILINE С2*
(4.6x50 мм) при скорости элюирования 1,5 см’/мим элюентом, приготовленным по 6.2.1.1.
Объем петлевого дозатора 0,05 см3.
Ориентировочные значения времени удерживания катионов 2-й группы приведены в
таблице 4.
к