ГОСТ Р 51821-2001
5.1.7 Шприц медицинский вместимостью 2 см3.
5.1.8 Центрифуга не менее 8000 об/мин.
5.1.9 Колонки раздел!пельные «AQUILINE Cl* (4.6 х 1(Х)мм) или «AQUILINE СIP* (4.6 х 100мм).
5.1.10 Колонка защитная (предколонка) *AQUIL1NE Cl* (3x8 мм).
5.1.11 Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х. ч.
5.1.12 Калий хлористый по ГОСТ 4234. х. ч.
5.1.13 Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.
5.1.14 Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос. ч.
5.1.15 Кислота щавелевая по ГОСТ 22180. х. ч.
5.1.16 Спирт этиловый ректификованный технический высший сорт по ГОСТ 18300.
5.17 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.2 Подготовка к проведению измерений
При подготовке к выполнению измерений выполняют следующие работы: приготовление
растворов, подготовка хроматографа к работе, контроль разрешающей способности разделительной
колонки, установление градуировочной характеристики.
5.2.1 Приготоаление растворов
5.2.1.1 Приготоаление элюента для хроматографического разделения катионов аммония,
калия, натрия (далее по тексту катионов 1-й группы) — раствора азотной кислоты массовой кон
центрации с (HNOj) = 0,004 моль/дм3.
Приготоаление раствора азотной кислоты массовой концентрации с (HNOJ = I моль/дм3.
Ампулу стандарт-титра 0,1 н. азотной кислоты вскрывают и количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки бидистиллированной водой и тщательно перемеши
вают. в дальнейшем из него готовят раствор элюента.
Приготовление раствора элюента
4см3 раствора азотной кислоты массовой концентрации с (HNO,) = 1 моль/дм3 пипеткой
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3и доводят до метки бидистиллированной водой.
Перед применением раствор элюента фильтруют через фильтр диаметром пор 0.45 мкм и дегазируют,
подключая емкость с элюентом к водоструйному насосу на 15 мин.
Примечание —Вслучае использования иных разделительных колонок элюентготовят всоответствии
с паспортом качества колонок.
5.2.1.2 Приготоаление градуировочных растворов
Градуировочные растворы готовят из ГСО состава водных растворов катионов аммония, калия,
натрия в соответствии с приложением А.
5.2.2 Подготовка хроматографа к работе
5.2.2.1 Установку, включение и подготовку хроматографа к работе осуществляют в соответствии с
руководством по эксплуатации. Устанавливают последовательно колонки: защитную (предколонку) «AQUI
LINE С1» (3x8 мм) и разделительную («AQUILINE Cl* 4.6 х 100мм или «AQUILINE С1Р» 4.6 х 100 мм).
Разделительнуюколонку подготаалнвают к работе в соответствии с паспортом на нее. Кондуктометрическое
детектирование разделенных катионовосуществляют без подавления фоновой электропроводности элюен
та.
5.2.2.2 Условия хроматографического разделения
Разделение катионов 1-й группы выполняют на разделительной колонке «AQUILINE Cl*
(4.6х 100 мм) при скорости элюирования 2 см’/мин или на колонке «AQUILINE CIP* (4,6х
х 100 мм) при скорости элюирования 1.1 см3/мнн элюентом, приготоаденным по 5.2.1.1. Объем
петлевого дозатора 50 мкл.
Ориентировочные значения времени удерживания катионов 1-й группы приведены в таблице 2.
Табл и ца 2 —Ориентировочные значения времени удерживания
Разделяемые катионы
Время удерживания катионов, мин
колонка «AQUILINE C l*
колонка .A Q U ILIN E C IP -
Аммоний
Калий
Натрий
9,5±0,23
11.0*0,27
8,0±0,20
13,8*0.33
10,9*0.27
8.4±0.20
4