ГОСТ Р 57516—2017
15.8 Сорная кислота (1 + 1) — осторожно взбалтывая, тщательно смешать один объем кон
центрированной H2S04(sp gr 1.84) в одном объеме воды.
15.9 Дистиллированная вода — если не указано иное, то водадолжна соответствовать типу II по
спецификации АСТМ Д1193.
16 Построение градуировочного графика
16.1 Приготовление градуировочных(илистандартных) растворов:
16.1.1 С помощью пипетки перенести 5, 10, 15 и 20 мл. соответственно, стандартного раствора
хрома (1 мл =0.005 мгСг) вхимические стаканы емкостью 400 мл. Добавить в каждыйстакан 1мл Н3Р04
(1 ♦ 1)и разбавить водой до отметки 250 мл.
16.1.2 Добавляя NaOH или раствор H2S04(1 + 1), довести pH до значения 0.95 i 0.05. Добавить
10 мл раствора AgN03, 10 мл раствора (NH4)2S,08 инесколько стеклянных шариков. Стакан накрывают
ребристым покровным стеклом и кипятят в течение по меньшей мере 25 мин. В течение этого
периода добавляют воду, столько, сколько требуется для поддержания объема не менее 150 мл.
Охлаждают и переливают в мерную колбу емкостью объемом 250 мл. Далее продолжают какуказано
в 16.3
16.2 Растворсравнения — добавитьв стакан емкостью 400мл. в котором находится250 мл воды,
1мл раствора Н3Р04 (1 ♦ 1). Продолжать как указано в п. 16.1.2.
16.3 Получение окраски — добавить 2.0 мл раствора дифенилкарбазида. Разбавитьдо нужного
объема и перемешать.
16.3.1 Приготавливают и работают только с теми растворами, которые могут быть измерены в
течение пяти минут после изменения окраски (окончания окрашивания).
16.4 Фотометрия
16.4.1 Многоканальный фотометр — провести измерения оптической плотности в кюветах с
толщиной поглощающего слоя 2 см по отношению к контрольному раствору (или раствору сравнения)
при длине световой волны 540 нм. Используя стандартные растворы, получить или построить градуи
ровочный график.
Провести корректировку. Измерить изменение решетки, используя ячейку поглощения с длиной
оптического пути 2 см и световойполосы с центром около 540 нм. С помощью тестовой ячейки получить
фотометрические показания калибровочных растворов.
16.4.2 Одноканалы
1
ый фотометр — поместить соответствующую часть раствора сравнения в
кювету с толщиной слоя поглощения (с длиной оптического пути) 2 см и настроить фотометр на длину
волны около540 нм. Сохраняяэтунастройку, получитьфотометрические значения стандартных(граду
ировочных)растворов.
16.5 Градуировочный график — построить градуировочный график зависимости оптической
плотности от полученных значений содержания хрома в градуировочном растворе (в миллиграммах
хрома на 250 мл раствора).
17 Проведение испытаний
17.1 Приготовление анализируемого раствора
17.1.1 Перенести 0.50 г образца, взвешенного с точностью до 0.1 мг, в стакан объемом 250 мл
(см. примечание). Добавить 100 мл воды и постепенно ввести 15 мл H2S04 (1 ♦ 1). Раствор непрерывно
нагреватьдо тех пор, пока реакция не прекратится.
П р и м е ч а н и е — Если содержание хрома в образце находится между 0.02 % и 0.04 %. следует исполь
зовать массу навески пробы (образца), равную 0,25 г.
17.1.2 Отфильтровать раствор через 11-см фильтр из тонкой фильтровальной бумаги в стакан
объемом 400 мл. Промыть фильтр пять или шесть раз горячей водой. Сохранить фильтрат. Перенести
фильтр в платиновый тигель, высушить и прокалить при температуре 700 °С. Сухой остаток перенести в
платиновый тигель и прокалить при 700 °С.
17.1.3 В полученный после озоления фильтра остаток добавляют одну каплю H2S04и три или
четыре капли HN03. и 3 или 4 мл HF. Обрабатывают остаток одной каплей H2S04 (1 + 1). тремя каплями
или четырьмя каплями HN03и 3 или 4 мл HF. Выпаривают до сухого остатка и прокаливают в течение
3—4 минут при 900 °С. Сплавляютостаток с приблизительно 1г пиросульфата калия (K2S2Or). Остаток
охлаждают и выщелачивают в 25 мл воды, добавляют полученный раствор к резервному фильтрату
(17.1.2) иразбавляютдо 250 мл. Продолжаютанализ по процедуре, указанной в 16.1.2.
4