ГОСТ Р 57516—2017
9 Межлабораторные исследования
9.1 Методики измерений, установленные в настоящем стандарте, могут быть оценены в соот
ветствии с правилами, установленными в АСТМ Е173. если не указаны другие способы оценки их
точностных характеристик.
Определение массовой доли хрома фотометрическим методом
с применением дифенилкарбазида
10 Область применения
10.1 Данный метод распространяется на определение хрома в концентрацияхот 0.004 массовых
долей, %,до 0,04 массовыхдолей, %.
11 Сущность метода
11.1 Хромокисляютперексидисульфатом в присутствии нитратасеребра,послечего полученный
хромовый комплекс дифенилкарбазида используют далее по методике. Фотометрическое измерение
осуществляют при длине волны 540 нм.
12 Диапазон измеряемых концентраций
12.1 Рекомендуемый интервал концентраций составляет от 0,02 мг до 0,10 мг хрома на 250 мл
раствора, с использованием кюветы с толщиной поглощающегослоя 2 см.
П р и м е ч а н и е — Данная методика измерений описана с применением кювет толщиной поглощающего
слоя 2 см. Могут быть использованы кюветы с другими размерами при условии, что будут сделаны соответству
ющие изменения (поправки) по отношению к используемым пробам и реагентам.
13 Стабильность окраски раствора с хромовым комплексом
13.1 Цветраствора с комплексом хромапроявляетсясразу, ноначинаетисчезатьпримерночерез
10мин. Фотометрическиеизмерениядолжны бытьвыполнены в течение5 минпослепроявленияцвета.
14 Влияние других элементов
14.1 Если концентрации других элементов находятся в пределах, указанных в п. 1.1. то они не
оказывают влияние на полученные результаты анализа.
15 Реактивы, растворы
15.1 Ацетон (СН3СОСН3).
15.2
Раствор пероксидисульфата аммония (100 г/л) — растворить
10
г пероксидисульфата
аммония (NH4)2S2Oa
в
воде
и
разбавить до
100
мл. Не использовать раствор, который стоял более 12
часов.
15.3 Стандартныйраствор хрома (1 мл = 0.005 мг Сг) — растворить 0,2830 г бихромата калия
К2Сг20 7в воде вмерной колбеобъемом 1л, добавить водыдо меткии перемешать. С помощью пипетки
перелить5 млстандартного раствора вмернуюколбуобъемом 100 мл,довестидо метки иперемешать.
15.4 Раствор дифенилкарбазида (5 г/л) — растворить 0,50 г дифенилкарбазида (1,5-дифенил-
карбогидразида) в 100 мл ацетона. Применяется только свежеприготовленный раствор. Не использо
вать раствор, который стоял более 1ч.
15.5 Фосфорная кислота(1 + 1) — смешатьодинобъем концентрированной фосфорнойкислоты
(Н5Р04.sp gr 1,69)с одним объемом воды.
15.6 Раствор нитрата серебра (2.5 г/л) — растворить 0.25 г нитрата серебра (AgN03) в воде и
разбавитьдо 100 мл.
15.7 Раствор гидроксида натрия (500г/л) — растворить 50 г гидроксида натрия (NaOH) в воде и
разбавитьдо 100 мл.
3