ГОСТ Р 57516—2017
Определитькоррекцию клеток и изменениеячеек, используяячейки поглощениясдлиной оптичес
кого пути 2 см и светлой полосой с центром примерно 515 нм. С помощью тестовой ячейки определить
фотометрические показания калибровочных растворов.
26.4.2Одноканальный фотометр — перенести соответствующее количество стандартного
раствора в поглощающую ячейкудлиной 2см и провести фотометрические измерения. Провести изме рения,
возвращая фотометр в первоначальное (настроенное состояние), используя длину волны
примерно515нм. При достижении исходной настройки получитьфотометрическиеданные поградуиро
вочным растворам.
26.5Градуировочный график — построить градуировочный график зависимости оптической
плотностиот полученныхзначенийсодержанияжелеза в градуировочном растворе (в миллиграммах на
100 мл раствора).
Калибровочная (градуировочная) кривая — участок полученных фотометрических показаний
калибровочных растворов против миллиграммов железа на 100 мл раствора.
27 Проведение испытаний
27.1 Приготовление анализируемого раствора
27.1.1 Навеску пробы массой 1,0 г (анализируемого образца), взвешенную с точностью до 1 мг,
помещаютв химическийстакан. Добавляют понемногув 100мл воды25 мл H2S04(1 ♦ 1). Реакция счита
ется завершенной, когда перестаетвыделяться тепло.
27.1.2 Отфильтровать раствор через 11-см фильтр из тонкой фильтрованной бумаги в мерную
колбу емкостью 500 мл. Фильтр промыть горячей водой 5 или 6 раз. Перенести фильтр в платиновый
тигель ипрокалить при температуре 700 °С. Полученный фильтрат сохраняют.
27.1.3 В полученный после прокаливания остатокдобавляютоднукаплю H2S04(1 +1), 3 или 4 кап
ли HN03 и 3—4 мл HF. Высушивают полученный остаток до постоянного веса и прокаливают в течение
3—4 мин при 900 °С. Полученный остаток сплавляют с 1 г пиросульфата калия K2S2Or Охлаждают,
выщелачиваютв 25 мл воды идобавляютэтотраствор всохраненный фильтрат (п. 27.1.2). Полученный
раствор разбавляют до нужного объема и перемешивают. Пипеткой переносят 50.0 мл раствора в
мерную колбу объемом 100 мл.
27.2 Приготовление раствора сравнения — провести раствор холостой пробы через всю про
цедуру анализа, используя то же количество реактивов, как и вслучае с рабочей пробой, для его приме
нения в качестве раствора сравнения.
27.3 Изменение цвета (интенсивность окрашивания) — продолжить действия, как указано
в 26.3.
27.4 Фотометрия — провести фотометрические измерениястандартных растворов, какуказано
в 26.4.
28 Обработка результатов
28.1 Провести расчет полученных фотометрическим методом значений железа в миллиграммах
в исследуемом растворе с помощью градуировочного графика.
Массовуюдолю железа. %. рассчитывают поформуле
в
Железо = —
10
.I2)
гдеА — полученное содержание железа в 100 мл анализируемого раствора, мг;
В — масса навески пробы (образца), находящегося в 100 мл готового рабочего раствора, г.
29 Прецизионность и смещение
(случайная и систематическая погрешность)
29.1 Прецизионность — восемьлабораторий были привлечены для оценки (тестирования) этого
метода испытаний (методики измерений). Итоговые результаты, полученные после обработки данных,
приведены в таблице 2.
7