ГОСТ Р 57516—2017
41 Сущность метода
41.1 Никель осаждают из аммиачного раствора с применением 1,2.3 бензотразола (1,2.3
benzotrazole), используя в качестве носителя кадмий. Послефильтрования фильтр и остатокозоляются с
применением HN03и НСЮ4.
Никель окисляется пероксидисульфатом калия в щелочной среде, и проявляется цвет диметил-
глиоксима никеля. Фотометрические измерения проводят при длине волны около465 нм.
42 Диапазон концентраций
42.1 Рекомендуемый диапазон концентраций составляет от 0.005 мг до 0.04 мг никеля на 50 мл
растворас использованием 5-см кюветы (ячейки).
П р и м е ч а н и е — Настоящий метод описан для ячеек (кювет), имеющих толщину поглощающего слоя
5 см. Можно использовать кюветы других размеров, при этом необходимо предусмотривать соответствующие
корректировки (поправки) массы навески пробы и количества используемых реагентов.
43 Стабильность окрашивания
43.1 Цвет проявляется в течение 30 минут и остается стабильным в течение 24 ч при отсутствии
восстанавливающих реагентов.
44 Мешающие влияния
44.1 Хотя медь образует комплекс с диметилглиоксимом. концентрация меди, равная концент
рации никеля, дает ошибку (положительную) только в 2 %. Другие элементы, обычно содержащиеся в
бериллии, не оказывают мешающих влияний, если их концентрации не превышают максимальных
пределов концентраций, указанных в пункте 1.1.
45 Растворы и реагенты
45.1 Раствор 1.2.3 бвнзолтразола (20 г/л) — 2 г 1,2,3 бензолтразола (бензолтриазола) раство
рить в горячей воде, отфильтровать, охладить и довести до 100 мл. Готовить свежий раствор каждый
раз по меренеобходимости.
45.2 Промывочныйраствор илираствор 1.2.3бвнзолтразола дляпромывания — растворить2 г
1.2,3 бензолтразола и 10 гвиннойкислоты в 500 мл воды. Довести pH до значения 8,5с помощью NH4OH
идовестидо объема 1л. Не использовать раствор после 12 часов с моментаего приготовления.
45.3 Раствор кадмия (4 г/л) — растворить4 г металлического кадмия (минимальная чистота 99.9
массовых долей. %) в 20 мл HN03(1 + 1). Прокипятить, для того чтобы избавиться от оксидов азота,
охладить идовести до объема 1л.
45.4 Растворлимоннойкислоты (50г/л) — растворить5 глимонной кислоты в воде идовестидо
объема 100 мл. Не использовать раствор, который хранился более 12 часов.
45.5 Стандартный раствор никеля (1 мл=0,002 мг Ni) — растворить0,1000 г никеля (чистота: 99.9
массовыхдолей,%. минимально) в 20мл HN03(1 + 1).Аккуратнопрокипятить, длятогочтобыизбавиться
от оксидов азота. Охладить и перенести раствор в колбу объемом 1л, довести до метки и перемешать.
Используя пипетку, перенести 20 мл раствора в колбуобъемом 1л, довестидо метки иперемешать.
45.6 Раствор калия пероксидисульфата (50 г/л) — растворить 5 г пероксидисульфата калия
(K2S2Os)идовести до метки 100 мл. Использовать только свежеприготовленный раствор.
45.7 Раствор натрия димвтилглиоксимата (30 г/л) — растворить 3 г натрия диметилглиокси-
мата в воде идовестидо объема 100 мл. Не использовать раствор после 12часов с момента приготов
ления.
45.8 Раствор натриягидроксида (400г/л) — растворить40 г натрия гидроксида (NaOH) в воде и
довестидо объема 100 мл. Хранить в полиэтиленовой емкости (бутыли).
45.9 Раствор винной кислоты (500 г/л) — растворить 50 г винной кислоты в воде и довести до
объема 100 мл.
45.10 Дистиллированная вода — если не указано иное, то чистота водыдолжна соответствовать
типу IIспецификации АСТМ D1193.
11