ГОСТ Р 57516—2017
46 Построение градуировочного графика
1
46.1 Стандартные (градуировочные) растворы — используя пипетки, перенести 2. 5, 0. 15 и
20 мл, соответственно, раствора никеля (1 мл = 0,002 мг Ni) в мензурки объемом 100 мл. Добавить в
каждую 3мл растворалимоннойкислоты и1мл HCI,разбавитьдо30мл. Продолжить, какуказано в46.3.
46.2 Раствор сравнения — перенести 3 мл раствора лимонной кислоты и 1 мл HCI в мензурку
объемом 1мл. Разбавитьдо 30 мл. Продолжить, какуказано в 46.3.
46.3 Изменение цвета — используя pH-метр, достичь показаний pH раствора значения 8,5 с при
менением NH4OH (1 ♦ 1).Добавлятьпокаплям растворNaOHдо техпор. пока водородный показательне
достигнет значения 10,5
1
0,1. Добавить 3 мл раствора K2S2Oaи 1,0 мл раствора диметилглиоксимата.
Перенести в колбу объемом 50 мл. довести до метки и перемешать. Датьпостоять 30 мин.
46.4 Фотометрия:
46.4.1 Многоканальный фотометр — провести регулировку для измерения (корректировку или
коррекцию) оптической плотности в поглощающих кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 см при
длинесветовой волны около465 нм. После тогокак регулировка или настройкабудетсделана, провести
фотометрические измерениястандартных (градуировочных) растворов.
46.4.2 Одноканалы ый фотометр — перенести соответствующее количество раствора сравне
ния в поглощающую ячейку длиной 5 см инастроить фотометр в первоначальное состояние, используя
длину волны около 465 нм. После проведения исходной настройки провести фотометрические
измере ния стандартных растворов.
46.5 Градуировочный график — построить градуировочный график зависимости оптической
плотности от полученных значений содержания никеля в градуировочных растворах (в миллиграммах
на 50 мл раствора).
47 Проведение испытаний
47.1 Исследуемый или измеряемый (рабочий) раствор
47.1.1 Навескупробы массой 1.0 г пробы (испытуемогообразца), взвешенную сточностьюдо 1мг,
помещают вхимическийстаканемкостью 250мл. Добавляют встакан 100 млводы ипонемногу(малыми
количествами) 10 мл H2S04 (1 + 1). Процесс считается завершенным, когда перестает выделяться
тепло.
47.1.2 Отфильтровать раствор через 11-см фильтр из тонкой фильтрованной бумаги в мерный
стакан емкостью 400 мл. Фильтр промыть горячей водой 5 или 6 раз. Сохранить фильтрат. Перенести
фильтр в платиновыйтигель, высушить ипрокалить при температуре 700 °С.
П р и м е ч а н и е — Некоторые марки фильтровальной бумаги и. особенно, фильтры на основе целлюлозы
содержат значительное количество никеля.
47.1.3 В полученный после прокаливания остаток добавляют одну каплю H2S04(1 + 1), три или
четыре капли HN03и 3—4мл HF. Высушивают полученный остатокдо полного высыхания ипрокалива
ют в течение 3—4 мин при 900 X . Полученный остаток сплавляют с 1 г пиросульфата калия K2S20 7.
Охлаждают, выщелачивают в 25 мл воды и добавляют этот раствор в полученный ранее фильтрат
(47.1.2). Если раствор содержит более 0,04 мг никеля, раствор переливают в колбу объемом 250 мл,
доводят ометки иперемешивают.
47.1.4 Перенести раствор или аликвоту раствора, содержащего около (0,005—0,04) мг никеля, в
стакан объемом 600 мл. На каждые 0.1 бериллия добавляют 3 мл раствора винной кислоты идоводят до
метки 400 мл.
47.1.5 Добавляют 15 млраствора кадмия. Используя pH-метр, достигаютзначений pH равных(8.5
10.1), с помощью NH4OH (1 + 1).добавляют 60 мл раствора 1,2.3 бензотразола инебольшими количес
твами фильтровальную бумагу. Подогревают раствор до 90 X при постоянном перемешивании с тем.
чтобы достичь коагуляции осадка. Выдержать раствор при комнатной температуре не менее 3 часов,
лучше, если оставитьраствор наночь.
47.1.6 Отфильтровать, используя 11-см бумажный (средний) фильтр (см. примечание п. 47.1.2).
Промытьдважды водным раствором 1,2,3 бензотразола.
47.1.7 Перевести бумагу встаканобъемом 600мл.добавить30 мл HN03и 10мл НСЮ4. Выпарива
ютдо удаления паров НСЮ4 и после этого высушивают. Охлаждаютпри комнатнойтемпературе.
47.1.8 Добавить 1 мл HCL и 3 мл раствора лимонной кислоты. Перенести раствор в химический
стакан объемом 100 мл идовестидо метки 30 мл.
12