ГОСТ Р 57516—2017
36 Построение градуировочного графика
36.1 Стандартные (калибровочные) растворы
36.1.1 С помощью пипеток перенести 4. 8. 10. 15 и 20 мл раствора марганца, соответственно
(1 мл = 0.005 мг Мп). в мерные стаканы объемом 150 мм. В каждом стакане довести раствор до метки
20 мл.
36.1.2 Добавить 18мл HN03,6 мл H2S04 (1 +1) и5мл Н3Р04.Накрытьстаканы идовестирастворы
до кипения. Снятьс горячей поверхности. Далее выполнитьдействия, какуказано в 36.4.
36.2 Раствор сравнения(контрольный или referens) — дистиллированная вода.
36.3 Холостаяпроба(раствор) — перенести 20 млводы встаканемкостью 150 мл.Далее выпол
нитьдействия. какописано в 36.1.2.
36.4 Изменение цвета — добавить 0.5 г КЮ4. вернуть на нагревательную поверхность (горячая
плитка) и кипятитьдо тех пор. пока KI04не растворится. Затем поместить стакан на паровую (водяную)
баню при температуренеменеечем 90 ’Сна 15 минутдля полногоразвитияцвета. Охладить, перенести
раствор в колбувместимостью 50 мл. довестидо метки иперемешать (см. примечание к 36.5).
36.5 Поддержание стабильностиокрашенногораствора (backgraundcolorsolution иливосста
новленный окрашенный раствор) — к остаткам стандартных растворов и раствора с холостой пробой
после полученияфотометрических результатов(данных) добавитьнесколькогранул(илизерен) NaN02
иосновательно перемешатьдля снижения содержания перманганата.
П р и м е ч а н и е — Выполнять фотометрические измерения сразу же после получения раствора (т. е. не
медленно). поскольку если раствор находится в покое, то происходит повторное окисление (reoxidation) марганца
36.6 Фотометрия
36.6.1 Многоканальный фотометр — провести измерения оптической плотности в поглощаю
щих кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 см при длине световой волны около 525 нм. Используя
тестовую кювету, провести фотометрические измерения градуировочных (стандартных) растворов,
холостой пробы, восстановленных окрашенных растворов.
36.6.2 Одноканальный фотометр — перенести соответствующее количество раствора сравне
ния в поглощающую ячейку длиной 5 см и провести фотометрические измерения (корректировку или
настройку). Провести измерения, возвращая фотометр в первоначальное (настроенное) состояние,
используядлину волны примерно525нм. При достижении исходнойнастройки получитьфотометричес
киеданныепоградуировочным растворам, холостойпробеи восстановленнымокрашенным растворам.
36.7 Построить градуировочный график зависимости оптической плотности от полученных зна
чений содержания марганца в градуировочном растворе (в миллиграммах на 50 мл раствора).
37 Проведение испытаний
37.1 Анализируемыйраствор (рабочий) раствор
37.1.1 Навескупробы массой 5.0 г пробы(испытуемого образца), взвешеннуюсточностьюдо 1мг,
поместить в химический стакан объемом 400 мл. Добавляют в 100 мл воды понемногу (малыми коли
чествами) 120 мл H2S04(1 + 1). После завершения реакции охладитьстакан в ванне с проточной водой.
Процесс считается завершенным тогда, когда перестает выделяться тепло.
37.1.2 Отфильтровать раствор через 11-см фильтр из тонкой фильтрованной бумаги в мерный
стакан емкостью 400 мл. Фильтр промыть горячей водой 5 или 6 раз. Перенести фильтр в платиновый
тигель ипрокалить при температуре 700 X , охладить.
37.1.3 В полученный после прокаливания остаток добавляют одну каплю H2S04 (1 + 1), три или
четыре капли HN03и 3—4 мл HF. Высушивают полученный остаток и прокаливают в течение 3—4 мин
при 900 X . Полученный остаток сплавляют с 1 г пиросульфата калия (K2S20 7). Охлаждают, выщела
чивают в 25 мл воды идобавляютэтот раствор в полученный ранее фильтрат (37.1.2).
37.1.4 Полученныйрастворперевестив 500- мл колбу.довестидо нужногообъемаиперемешать.
37.1.5 Используя пипетку, перенести 25 мл раствора в стакан объемом 150 мл. добавить 18 мл
HN03и 5 мл Н3Р04. Накрыть стакан и довести раствор до кипения. Раствор удалить с горячей поверх
ности плиты. Продолжить, какуказано в 37.4.
37.2 Раствор сравнения — выполнить, какуказано в 36.2.
37.3 Холостая проба — провести холостую пробу через всю процедуру приготовления, исполь
зуя такое же количество реагентов, но без присутствия образца (пробы).
37.4 Изменениецвета — провести процедуру, как указано в 36.4.
9