ГОСТ Р 57516—2017
21 Сущность метода
21.1 Железо взаимодействует с гидроксиламином гидрохлоридом и превращается в 1,10
комплексфенантролина. Фотометрические измеренияосуществляются придлине волны около515 нм.
22 Диапазон концентраций
22.1 Рекомендуемый диапазон концентраций составляет от 0,05 мгдо 0,250 мг железа на 100 мл
раствора с использованием кюветы длиной 2 см.
П р и м е ч а н и е — Настоящий метод был описан для кювет, имеющих толщину поглощающего слоя
(свободный путь) 2 см. Могут быть использованы кюветы других размеров, при этом должны быть предусмотрены
соответствующие корректировки (поправки) массы навески пробы и количества используемых реагентов.
23 Стабильность окрашивания
23.1 Цвет развивается в течение 10мин истабилен не менее 2 часов.
24 Мешающие влияния (интерференция)
24.1 Никель образует комплекс и поглощает (потребляет) 1,10 фенантролин. Однако количество
никеля, примерновчетыре раза превышающеесодержаниежелеза, неоказываетзаметноговлиянияна
определение железа. Другие элементы, обычно содержащиеся в бериллии, не оказывают мешающего
влияния, если их концентрации не превышают максимальных концентраций, указанных в пункте 1.1.
25 Реактивы, растворы
25.1 Ацетат аммонияраствор (230 г/л) — 115 г ацетата аммония растворяют в воде и разбав
ляютдо 500 мл.
25.2 Гидрохлорид гидроксиламина раствор (100 г/л) — растворяют 5,0 г гидрохлорида гидро-
ксиламина (NH2OH ■HCI) в 50 мл воды. Каждый раз приготавливают свежий раствор.
25.3 Стандартныйрастворжелеза(1мл =0.01мгРв) — растворяют0.7020г железоаммонийно
госульфата (Fe (NH4)2(S04)2■6Н20) в 10 мл воды идобавляют 1мл H2S04 (1 * 1). Переливаютв мерную
колбу вместимостью 100 мл, доводятдо нужногообъема и перемешивают.
25.4 Раствор 1,10-фвнантролина (1 г/л) — растворяют 0.1 г моногидрата 1,10-фенантролина
в 100мл воды.
25.5 Дистиллированная вода — если не указано иное, то квалификация чистоты воды (вода
лабораторная)должна соответствовать типу II спецификацииАСТМ D1193.
26 Построение градуировочного графика
26.1 Стандартные (градуировочные) растворы — с помощью пипетки перенести 5,10,15.20 и
25 мл растворажелеза, соответственно (1 мл =0,01
MrFe).
в мерныеколбы объемом 100 мл.Добавить в
каждую колбу по 1мл H2S04(1 ♦ 1)и разбавитьдо 50 мл. Продолжать какуказано в26.3.
26.2 Раствор сравнения — налить 50 мл воды и 1 мл H2S04 (1 ♦ 1) в мерную колбу объемом
100 мл. Продолжить какуказано в 26.3.
26.3 Изменениецвета — смешать3 мл раствора NH2OH HCI и 20 мл раствораацетата аммония.
Добавить 10 млраствора 1.10-фенантролина иперемешать. ПроверитьpH раствораспомощью индика
торной бумаги. При необходимости добавить раствор ацетата аммония для получения pH раствора в
диапазоне от4.0 до 4,5. Разбавитьдо нужногообъема и перемешать.
26.4 Фотометрия
26.4.1Многоканальный фотометр — провести измерения оптической плотности в кюветах с
толщиной поглощающего слоя 2 см по отношению к контрольному раствору (раствору сравнения) при
длине световой волны 515 нм. Используя стандартные растворы, получить или построить градуиро
вочный график.
6