ГОСТ 12575-2001
калия молярной концентрации с(К2Сг20 7) = 0,0333 моль/дм3 по ГОСТ 25794.2. Раствор хранят в
посуде из темного стекла при комнатной температуре.
4.2.9 Приготовление раствора бихромата калия (двухромовокислого калия) молярной концен
трации с(К2Сг20 7) = 0,0333 моль/дм3
Растворяют 1.6345 гвысушенного при 150 *Сбихромата калия вдистиллированной воде и дово
дят объем раствора водой до 1000 см3.
4.2.10 Приготовление исходного раствора сахара-сыриа
Взвешивают 40 г сахара-сыриа с погрешностью ± 0,01 г, растворяют вдистиллированной воде,
переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, осветляют нейтральным раствором уксуснокисло го
свинца в количестве от 1,0 до 4,0 см3, проверяя полноту осаждения добавлением одной капли ней
трального раствора уксуснокислого свинца. Доводят объем дистиллированной водой до метки,
взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр, покрывая фильтровальную воронку часовым
стеклом во избежание испарения и изменения концентрации раствора. Отбирают пипеткой 50 см3
фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 100см3,добавляют раствор углекислого натрия
(Na2C 03) с массовой долей 14 % в присутствии индикатора фенолфталеина (до слабой розовой
окраски) для удаления избытка уксуснокислого свинца, доводят объем до метки дистиллированной
водой, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр.
4.2.11 Приготовление исходных растворов сахара-песка, сахара-рафинада
Взвешивают 40 гсахара-песка или сахара-рафинада с погрешностью i 0,01 г. растворяют вдис
тиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят объем
дистиллированной водой до метки.
4.3 Проведение испытания
4.3.1 Отбирают 20 см3исходного раствора, приготовленного по 4.2.10, что соответствует 2 гса
хара-сыриа,
или
50 см3 исходного раствора, приготовленного по 4.2.11. что соответствует 10
г
саха
ра-песка или сахара-рафинада.
Если содержание редуцирующих веществ во взятом объеме раствора сахара-сырца превышает
25 г, отбирают меньший объем раствора, приготовленного по 4.2.10.
Раствор помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3(при анализе сахара-сырца содер
жимое колбы нейтрализуют раствором уксусной кислоты молярной концентрации с(СН3СООН)=
= 5 моль/дм3 в присутствии индикатора фенолфталеина). Объем раствора доводят дистиллирован
ной водой до 100 см3, прибавляют 10 см3 реактива Мюллера, перемешивают и помешают колбу с
раствором в кипящую водяную баню на 10 мин ± 5 с. Уровень воды вбане должен быть на 2 см выше
уровня раствора в конической колбе. Колба должна быть помещена на подставке так. чтобы она не
касалась дна бани. Баня должна иметь такие размеры, чтобы кипение не прерывалось при помеще
нии в нее колбы. После нагревания коническую колбу, накрытую часовым стеклом, во избежание
окисления окиси меди кислородом иоздуха быстро охлаждают под струей холодной воды без взбал
тывания.
После кипячения раствор должен иметь голубовато-зеленоватую окраску. Если раствор оран
жевой окраски, опыт повторяют с меньшим количеством фильтрата.
К охлажденному раствору прибавляют 5 см3 раствора уксусной кислоты молярной концент рации
с(СН3СООН) = 5 моль/дм3 и сразу же раствор йода молярной концентрации с(1/212) =
= 0.0333 моль/дм3 в количестве от 20 до 40 см3 (У\). Оба раствора добашяют без взбалтывания во из
бежание окисления окиси меди кислородом воздуха.
Колбу закрывают и содержимое взбалтывают до полного растворения осадка, при этом рас
твор имеет коричневую окраску, обусловленную избытком йода, и оставляют на 2 мин. Затем до
бавляют 2 см3 раствора крахмала массовой долей 1 % и титруют раствором тиосульфата натрия
молярной концентрации c(I/2 Na2S20 3) = 0,0333 моль/дм3до исчезновения синей окраски раствора.
Проводят контрольное определение, используя те же реактивы и втех же количествах, но вмес
то испытуемого раствора добашшют дистиллированную воду. Контрольное определение проводят
для каждого свежеприготовленного реактива Мюллера.
4.3.2 Параллельно проводят опыт без нагревания, используя то же количество исходного рас
твора и те же реактивы (после добавления реактива Мюллера раствор оставляют на 10 мин).
4.4 Обработка результатов
4.4.1При вычислении массовой доли редуцирующих веществ принимают, что 1см3 раствора
йода (0,0333 моль/дм3) соответствует I мг редуцирующих веществ.
Массовую долю редуцирующих веществ в сахаре А",, %, вычисляют по формуле
4
100