ГОСТ 34061—2017
Т а б л и ц а 4 — Минимальное время выдержки при заданной температуре для полного выделения водорода
Минимальное время
экстракции, ч
Температура, "С
Минимальное время
экстракции ч
Температура. ’С
0.35
400 ±3
8
140 ±3
0.4
390 ±3
10
125 ±3
0.5
360 ±3
12
120 ±3
1
285 ±3
14
115 ± 3
2
225 ±3
15
110±3
3
195 ±3
18
100 ±3
4
175 ±3
36
70 ±3
5
160 ±3
64
50 ±3
6
150 ±3
72
45 ±3
4.3.3 Калибровка
Калибровку проводят путем добавки известного объема водорода к газу — носителю системы го
рячей экстракции в рабочем диапазоне нужной области. Аналитический инструмент должен включать в
себя закрытые калибровочные емкости с различными объемами. Устройство должно быть собрано и
работать в соответствии с инструкциями производителя. В зависимости от аналитического инструмента
для стабилизации перед проведением анализа должно быть гарантировано достаточно долгое время
протекания газа. При нормальном применении инструмента любые существующие калибровки произ
водят газовым дозированием перед началом анализа. Должна соблюдаться процедура подготовки ин
струмента. Проверки проводят в начало и в конце серии анализов, чтобы убедиться, что в калибровке
инструмента не произошло сдвигов. Интервал между проверками не должен превышать 4 ч. Детектор
следует откалибровать на соответствующем диапазоне водорода.
4.3.4 Линейность
Линейность сигнала инструмента может быть оценена с применением линейного регрессионного
анализа для данных калибровки и последующим расчетом корреляции R7. Значения R2,близкие к еди
нице, означают высокую степень корреляции.
Диапазон измеряемых объемов водорода должен находиться в интервале от 0.05 см3до 1 см3и
более при STP. при условии, что весь водород, выделившийся из образца, собран и проанализирован.
Диапазон измеряемых объемов водорода значительно меньше при анализе, основанном на методах,
применяющих пробу газа, взятую из контейнера для сбора. Для подтверждения линейности сигнала
объемы инжекции водорода должны соответствовать применяемым интервалам измерения.
4.3.5 Вакуумный метод
Метод основан на сборе водорода, выделяющегося из образца в вакуумированную изме
рительную камеру, и последующем измерении давления в этой каморе.
После выдержки в соответствии с 4.3.2.2 образец помещают в вакуумированную изме
рительную камеру. Сбор водорода производят до прекращения его выделения. «Прекраще
ние выделения» следует понимать как изменение общего собранного объема не более чем на 1 %
в течение 24 ч. После прекращения выделения водорода фиксируют давление в камере, и с
учетом ее объема и объема образца рассчитывают объем выделившегося водорода для
последующего расчета Н0 и НРв соответствии с 4.3.6.1 и 4.3.6.2.
4.3.5.1 Подготовка измерительного устройства
Для определения содержания диффузионного водорода вакуумным методом применяют
два типа измерительных устройств: первый тип — эталонное, устройство изготовлено
из молибденового стекла, а для измерения давления используется жидкостный манометр, и
второй тип — устройство, изготовленное из металла, где измерение давления произво
дится при помощи датчика.
Принцип измерения, реализуемый при помощи этих устройств, состоит в следующем:
водород, выделяющийся из образца, помещенного в измерительную камеру, изменяет в ней
давление, которое регистрируется при помощи манометра или датчика.
14