ГОСТ 34061—2017
400 вС), а диффузионный водород выделяется из образца и измеряется непрерывно. Второй — ког да
образец помещают в подходящую для сбора камеру, которая нагревается до относительно низких
температур (обычно между 45 X и 150 °С). Количество собранного водорода определяется отдельно
обычно с применением устройства газовой хроматографии.
Целью настоящего стандарта не является описание нескольких систем, основанных на использо
вании детектора теплопроводности (TCD). например газовой хроматографии или экстракции горячим
газом-носителем, доступных для определения водорода в металлах. Любые альтернативные систе
мы. имеющие устройства для измерения водорода в наплавленном металле, должны обеспечивать
корреляцию результатов по точности и повторяемости. Процедуры калибровки измерительных систем,
использующих газовую хроматографию иTCD, могут быть различными. Следует руководствоваться ин
струкциями производителей устройств с газовой экстракцией и определением теплопроводности. Это
устройство также может быть устройством газовой хроматографии. Данный метод предназначен для
центральной части образца А. В или С.
4.3.2.1 Зачистка и обработка образца
Зачистку центральной части образца следует производить металлической щеткой до полного уда
ления шлака и окисных пленок с перерывами на охлаждение. Период времени, в течение которого
образец находится вне охлаждающей ванны, не должен превышать 60 с (см. также 4.1.4. d) и 4.1.4. в)).
4.3.2.2 Загрузка образца
Центральную часть образца следует извлечь из ванны с метанолом и твердым диоксидом угле
рода. денатурированным спиртом и твердым диоксидом углерода или жидким азотом и выдержать до
повышения его температуры немного выше 0 аС. Этого можно добиться, поместив образец в воду до
тех пор, пока лед. образовавшийся вначале, не отделится или растает. Образец следует промыть в аце
тоне. высушить под струей воздуха и загрузить в контейнер, пригодный для сбора водорода. Контейнер
следует продуть и заполнить инертным газом, например аргоном, и изолировать от атмосферы.
4.3.2.3 Метод измерения с экстракцией горячим газом-носителем
При этой процедуре экстракция водорода происходит за короткий промежуток времени (ускорен
ный метод). При работе с оборудованием следует руководствоваться инструкцией производителя. По
сле выдержки в соответствии с 4.3.2.2, образец следует поместить в пригодный для сбора
водорода контейнер. Для измерения содержания диффузионного водорода образец и контейнер может
быть на грет максимум до температуры 400 °С. Сбор и измерение водорода производится
непрерывно, пока не будет определено количество всего диффузионного водорода. Превышение
температуры нагрева образца свыше 400 °С может привести к активации дополнительного числа
водорода в ловушках, таким образом завышая результаты содержания диффузионного водорода.
4.3.2.4 Метод измерения со сбором и последующим измерением водорода
После прогрева образца в соответствии с 4.3.2.2. его следует загрузить в контейнер, пригодный
для сбора водорода. Контейнер следует продуть и заполнить инертным газом, например аргоном, и
изолировать от атмосферы. Контейнер следует переместить в печь или иное нагревательное устрой
ство. пригодное для сбора водорода в соответствии с условиями, представленными в таблице 4.
После завершения периода нагрева и сбора водорода контейнер следует охладить до комнатной
температуры и проанализировать на водород. Это может быть произведено как при анализе общего
количества водорода, выделившегося из образца, так и по аликвоте, которая может быть выделена из
общего количества. Для определения количества водорода в смеси выделившихся газов следует ис
пользовать TCD.
Пересчет измеренного содержания для получения объема водорода при STP. VH, см3, следует
производить следующим образом
vH=-E!_.-e)L(2)
н(273+Г)760
где
р — давление измеренного объема водорода, мм рт. ст.;
V — измеренный объем водорода, см3;
Т— температура измеренного объема водорода. °С.
Образец следует извлечь из контейнера, взвесить, и массу т2зафиксировать с точностью до 0.1 г
для центральной части образцов А и с точностью до 0.01 г для центральной части образцов В или об
разцов С.
13