ГОСТ 34061—2017
4.3.1.2 Зачистка и обработка образца
Зачистку центральной части образца следует проводить металлической щеткой до полного удале
ния шлака и окисных пленок с перерывами на охлаждение (не менее 2 мин). Каждый период времени
нахождения образца вне охлаждающей ванны не должен превышать 60 с (см. также 4.1.4. d) и4.1.4. е)).
4.3.1.3 Загрузка образца
Следующая часть процедуры должна быть проведена как можно быстрее и должна занимать не
более 2 мин.
Из охлаждающей жидкости для хранения образец следует извлечь и выдержать до повышения
его температуры немного выше 0 еС. Этого можно добиться, поместив образец в воду до тех пор. пока
лед, образовавшийся вначале, не отделится или растает.
После промывки в ацетоне и просушки под струей воздуха образец следует поместить в широ
кую часть газовой бюретки. Двухсторонний вакуумный запорный кран следует закрыть, а из бюретки
откачать воздух. Ацетон и следы конденсата испарятся с поверхности образца и удалятся вместе с
откачиваемым воздухом. Используя магнит, образец следует переместить под капиллярную трубку, ак
куратно опуская бюретку в горизонтальное положение до тех пор, пока образец не начнет плавать на
поверхности ртути. Необходимо предотвратить попадание воздуха в капиллярную трубку при подъеме
бюретки в вертикальное положение и когда воздух поступает через широкую часть. Двусторонний кран
следует удалить, а широкую часть бюретки закрыть, напримор пробкой или стеклянной шляпкой для
предотвращения выделения следов испарения ртути.
Диффузионный водород, выделяющийся из образца, собирается в капиллярной трубке.
Предупреждение — Металлическая ртуть и пары ртути вредны для здоровья, могут по
пасть в организм человека при вдохе, проглатывании или при контакте с кожей. При обращении с
ртутью следует соблюдать меры предосторожности, которые включают следующее (но не
ограничиваются им):
a) устройство для определения содержания диффузионного водорода должно быть рас
положено в вытяжном шкафу, любые процедуры, связанные с использованием ртути, следует
проводить в вытяжном шкафу;
b
)устройство должно быть расположено на поддоне с высокими бортами для удержания
случайно пролитого;
c)работы с ртутью, ртутьсодержащими образцами и оборудованием, следует проводить в
резиновых или пластиковых перчатках;
^пролитую ртуть следует немедленно удалить.
4.3.1.4 Аналитическая процедура
В последующие дни образец следует выдерживать при температуре 25 °С ♦ 5 “С до тех пор пока
не прекратится рост объема водорода по отношению к рассчитанному при стандартных температуре и
давлению (STP). т.е. 0 °С и 760 мм рт. ст.1«Прекратится рост» следует понимать как изменение
общего собранного объема не более чем на 1% в течение 24 ч. Высоту газового столба водорода и
мениска ртути следует измерить при помощи катетометра. Комнатную температуру и атмосферное
давление следует измерить и зафиксировать. Объем собранного водорода, приведенный к STP. V в
см3, опреде ляется по формуле
273 •[p -h ) ■пг2 •С
760 (273+Г) -1000 ’’ ’
где
р — атмосферное давление, мм рт. ст.;
h — разность уровня ртути в Y-трубе между двумя столбами, мм;
г— внутренний радиус капиллярной трубки, мм;
С — высота газового столба над ртутью, мм;
Т— комнатная температура во время измерения. °С.
Когда выделение завершится, образец следует извлечь из устройства и определить его окончатель
ную массу т2в граммах с точностью до 0,01 г. Все данные испытаний должны быть зафиксированы.
4.3.2 Метод теплопроводности
Системы с детектором теплопроводности относятся к одному из двух типов; первый — экстрак
ция горячим газом-носителем, в котором образец нагревают до достаточно высокой температуры (до
1 760
мм
рт. ст. = 101.325 кПа.
12