ГОСТ 33958—2016
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих
вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую
точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
7.6.3 Подготовка к выполнению измерений
7.6.3.1 Подготовка и калибровка сахариметра
Общую подготовку к эксплуатации и эксплуатацию сахариметра проводят согласно инструкции по
эксплуатации прибора. Калибровку сахариметра осуществляют при помощи призм с известной оптиче
ской активностью.
7.6.3.2 Приготовление водного раствора уксуснокислого цинка массовой концентрации 300 г/дм3
В стакане вместимостью 500 см3 взвешивают 150.00 г уксуснокислого цинка, добавляют
300см3нагретой до температуры (30
±
5) °Сдистиллированной воды иколичественнопереносят раствор в
мерную колбу вместимостью 500 см3. В колбу вносят 12,75см3ледяной или 22,50 см3 концентрирован ной
уксусной кислоты, охлаждаютдо температуры (20
±
2) °С, доводят водойдо метки и перемешивают.
Раствор хранят в темном месте при температуре (20
±
2) °С — не более 6 мес.
7.6.3.3 Приготовление водного раствора железистосинородистого калия массовой концентрации
150 г/дм3
В стакан вместимостью 250 см3взвешивают 75.00 г железистосинеродистого калия, добавляют
200 см3дистиллированной воды, нагретой до температуры (30
±
5) °С. и охлаждают до температуры
(20
±
2) °С. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3;стакан дважды ополаскивают
порциями воды по 50 см3, присоединяя промывные воды к основному раствору, доводят водойдо метки
и перемешивают.
Раствор хранят в темном месте при температуре (20
±
2) °С — не более 1 мес.
7.6.4 Проведение измерений
7.6.4.1 В стакан вместимостью 100 или 250 см3 взвешивают 16.50 г сухой сыворотки. Затем
небольшими порциями добавляют дистиллированную воду, нагретую до температуры (65
±
2) СС.
Пробу после добавления каждой порции дистиллированной воды тщательно растирают и переме
шивают стеклянной палочкой. Общее количество дистиллированной воды составляет 70-80 см3. Со
держимое стакана охлаждают до температуры (20
±
2 )сСи переносят в мерную колбу вместимостью
200 см3. Стакан промывают 3—4 раза порциями воды по 10 см3. В колбу прибавляют 5 см3раствора
уксуснокислого цинка и 5 см3 раствора железистосинеродистого калия. После добавления каждого
раствора содержимое колбы осторожно перемешивают круговымидвижениями. Раствордоводят водой
до метки, тщательно перемешивают и. спустя 10 мин. фильтруют через сухой бумажный складчатый
фильтр. Фильтрат должен быть прозрачным.
7.6.4.2 Наполняют фильтратом поляриметрическую кювету длиной 200 мм. Фильтрат поляризуют
без светофильтра, делая не меное трех отсчетов по шкале сахариметра.
При анализе выполняют измерения на двух параллельных пробах, начиная со взятия пробы для
анализа.
7.6.5 Обработка результатов измерений
Массовую долю лактозы сухой сыворотки L, %. вычисляют по формуле
L = P 4,00 0,97,
(D
где Р — среднеарифметическое значение показаний шкалы сахариметра, °S;
4,00 — коэффициент пересчета показаний сахариметра в массовую долю лактозы. %PS;
0.97 — поправка на объем осадка, см3/см3.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух па
раллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие прием
лемости: абсолютная разность результатов двух измерений — предел повторяемости г (сходимости)
при доверительной вероятности Р = 95 %, не превышает — 0,24 %.
Предел воспроизводимости R — абсолютная разность результатов двух параллельных опреде
лений. полученных в условиях воспроизводимости. — при доверительной вероятности Р = 95 %. не
должен превышать 0.33 %.
Границы допускаемой абсолютной погрешности при определении массовой доли лактозы при
доверительной вероятности Р = 95 % составляют
±
0.23 %.
Численные значения результатов измерений должны оканчиваться цифрой того же разряда, что
и значение абсолютной погрешности.
6