ГОСТ 33921—2016
запетой, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды. Объем раствора доводят бидистилли-
рованной водой до метки.
Срок хранения раствора при температуре от 4 ”С до 6 *С — не более 7 сут.
Б.4.2 Приготовление реактивов для осаждения жировой фракции и белка (Каррезо 1 и Каррезо 2)
Б.4.2.1 Приготовление реактива Каррезо 1
В мерную колбу на 1000 см3помещают 106 г железистосинеродистого калия с записью результата до четвер
того знака после запетой, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят
дистиллированной водой до метки.
Срок хранения раствора в темной посуде — не более 1 мес.
Б.4.2.2 Приготовление реактива Каррезо 2
В мерную колбу на 1000 см3 помещают 220 г уксуснокислого цинка с записью результата до четвертого знака
после запятой, и аккуратно в эту же колбу вносят 30 см3ледяной уксусной кислоты, растворяют в небольшом коли
честве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 1 мес.
Б.4.3 Подготовка подвижной фазы
Подвижную фазу — ацетонигрил/вода готовят в соотношении 75/25 по объему.
Дегазацию растворенного в подвижной фазе воздуха проводят с помощью водоструйного или вакуум
ного насоса, обрабатывая ультразвуком в течение 30 с при комнатной температуре. По возможности, избегают
вспенивания.
Подвижную фазу готовят в день определения.
Б.4.4 Подготовка анализируемой пробы продуктов
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (5.000 ± 0,001) г продуктов. Мерным цилиндром приливают
20 см3 бидистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 1 см3 раствора Каррезо 1 и 1 см3 раство
ра Каррезо 2. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки и снова тщательно перемешивают,
оставляют в покое на 15 мин. Затем фильтруют через бумажный фильтр. Отбирают 1см3 полученного фильтрата и
фильтруют через нейлоновый фильтр.
Полученный фильтрат используют для хроматографического анализа.
Б.4.5 Подготовка хроматографа
Установку, включение и подготовку хроматографа к работе выполняют в соответствии с руководством по экс
плуатации прибора.
Б.4.5.1 Условия хроматографирования:
- скорость потока — 1.0 см3/мин;
- температура — 25,0 ’С;
- подвижная фаза: ацетонитрил/вода (75/25);
- детектор: рефрактометрический.
Б.5 Условия проведения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:
- температура окружающего воздуха........................ (20 ± 5) ”С;
- относительная влажность воздуха..........................(55 ± 25) %;
- атмосферное давление..............................................(96 ± 10) кЛа;
- частота переменного тока..........................................(50 ± 5) Гц;
- напряжение в сети.......................................................(220 ± 10) В.
Б.6 Проведение измерений
В инжектор хроматографа, подготовленного по Б.4.5, вводят от 0.02 см3тщательно отмеренного фильтрата
(по Б.4.4) со скоростью потока 1.0 см3/мин. Степень разрешения пиков лактозы и сахарозы на хроматограмме
должно быть не менее 2.0.
Б.7 Обработка результатов измерений
Б.7.1 Массовую долю углеводов (сахарозы, лактозы) в продуктах X, %, вычисляют по формуле:
100 ’ S„’ mc, •V
S^ m -V " 0.9-
(Б.1)
где Sn— площадь пика, полученная при хроматографировании анализируемой пробы;
V — объем пробы (100 см3):
УС1— объем стандартного раствора (100 см3);
SCJ— площадь пика, полученная при хроматографировании стандартного образца углеводов;
т — масса пробы, взятой для анализа (5 г);
тсг— масса углевода, взятой для приготовления стандартного раствора, г;
0.9 — коэффициент экстракции.
11