ГОСТ Р 57251—2016
1000 мг/дм3.если окраска анализируемого раствора интенсивнее окраски раствора сравнения No 1. но
не интенсивнее окраски раствора сравнения № 2.
8Метод определения метилового спирта
8.1 Отбор проб
8.1.1 Пробы отбирают в соответствиис требованиями ГОСТ5962.
8.2 Приборы, посуда, реактивы и растворы
Весы лабораторные технические с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1000 г любого
типа, с ценой деления не более0,01 г, 1-го или2-го класса точности.
Колбы 2-100-1(2), 2-500-1(2)и 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770.
Склянки изтемного стекла вместимостью 1.5—2дм3с пришлифованной пробкой.
Пробирки П4-20-14/23 ХС по ГОСТ25336.
Цилиндр 1(2)-100 по ГОСТ 1770.
Пипетки4-1(2)-1-0,01 и 6-1(2)-5-0.1 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-1(2)-10-0,05 по ГОСТ29251.
Водадистиллированная поГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч. или ч. д. а., выдерживающая пробу Савалля. концентрирован
ная, и65 %-ный раствор.
Кислота щавелевая поГОСТ 22180. х.ч., насыщенный раствор.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. х. ч., 1%-ный раствор.
Натрийсериистокислыйпиро по[2]; растворготовятследующим образом: 40 г пиросернистокисло-
го натрия (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака)
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 40 см3дистиллированной воды и выдер
живают 5—6ч при комнатной температуре.
Полученный насыщенный раствор отфильтровывают через бумажный складчатый фильтр на
воронке, прикрытойчасовым стеклом. Фильтратсобирают в цилиндридоводятего плотностьдистилли
рованной водой до 1,260 г/см3.
Растворготовят непосредственнопередего использованием. Реактив следуетхранитьвсклянке с
пришлифованной пробкой.
Фуксин основнойдля фуксиисернистой кислоты.
Спирт этиловыйбессивушный ибезальдегидный.
Метанол-яд по ГОСТ 6995. х. ч.. перегнанный, с температурой кипения 64.7 вС. плотностью
0.7964 г/см3,0,1 %-ный раствор пообьему в бессивушном и безальдегидном этиловом спирте (раствор
сравнения) или типовые растворы метиловогоспирта.
8.2.1 Реактив фуксинсернистый; готовят следующим образом: 0.55 г основного фуксина (резуль
таты взвешивания, в граммах, записываютс точностью до второгодесятичного знака)помещают в мер
ную колбу вместимостью 500 см3, приливают 200 см3дистиллированной воды и нагревают на кипящей
водяной бане 1ч. периодически помешивая раствордо полного растворения фуксина.
Затем раствор охлаждают до температуры 20 °С. доводят объем до метки дистиллированной
водой иперемешивают. Полученный растворпереливаютвсклянкуспришлифованной пробкой вмести
мостью 600 см3иприбавляюткнему 12.5 см3растворапиросернистого натрия(плотность — 1.260г/см3) и
2.5 см3концентрированной серной кислоты (плотность — 1,830 г/см3).
Реактив выдерживают 24 ч при температуре 8 °С—10 °С: хранят в склянке из темного стекла не
более 2мес.
8.3 Проведение анализа
8.3.1 1 см3анализируемого спирта смешивают в пробирке с 5 см3 раствора марганцовокислого
калия и 0.4 см3 65 %-ного раствора серной кислоты итщательно перемешивают.
По истечении ровно 3 мин при перемешивании к смеси приливают 1см3 раствора щавелевой кис
лоты. Когдажидкость приобретаетслабо-желтуюокраску, для полногообесцвечивания кнейприливают
из бюретки 1см3концентрированной серной кислоты и перемешивают.
После этого прибавляют 5см3фуксинсернистого реактива, перемешивают иоставляютна 20 мин.
Одновременно проводят контрольный опыт с раствором сравнения, применяя его вместо анализируе
мого спирта в техже объемах.
8.3.2 Окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравне
ния.
6