ГОСТ Р 57251—2016
10.2 Посуда, реактивы и растворы
Колба Кн-1-500-24/29 (или Кн-1-500-29/32) иК-1-500-29/32 ТС по ГОСТ25336.
ХолодильникХШ-1-400-29/32 по ГОСТ 25336.
Трубка с натронной известью.
Бюретки 1-1(2)-25-0.05и 1-1(2)-10-0.05 по техническойдокументации.
Гидроксмламина гидрохлорид поГОСТ 5456.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0.5 н.) и
0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ25794.1.
Бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор: готовят по ГОСТ 4919.1.
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или кислота серная по ГОСТ 4204, растворы концентраций
с (HCI) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.) ис (1/2 H2S04) = 0.05 моль/дм3 (0,05н.); готовят поГОСТ 25794.1.
10.3 Подготовка к анализу
10.3.1Определениесложныхэфиров ванализируемом спирте, имеющем концентрацию альдеги
дов менее 0.5 %(5 г/дм3),проводят в нейтрализованной смеси воды испирта после определения кислот
по ГОСТ 10749.5.
Если ванализируемом спиртесодержится0.5 %альдегидов иболее, к 100 см3спирта, смешанного
со 100 см3воды, прибавляюткристаллический гидрохлорид гидроксиламина. массу которого X, г, пред
варительно вычисляют поформуле
гдеХ — объемнаядоля альдегидов в анализируемом спирте. %.
69.5 — молекулярная масса гидрохлорида гидроксиламина;
0,788 — плотностьуксусного альдегида, г/см3;
44.0 — молекулярная масса уксусного альдегида.
Выделившуюся соляную кислоту титруют сначала раствором гидроксида натрия концентрации с
(NaOH) = 0.5 моль/дм3,а затем с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 в присутствии индикаторадо появления устой
чивой синей окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с.
10.4 Проведение анализа
10.4.1 Кнейтрализованной смеси воды и спирта, полученной после определения кислот или при
готовленной. как указано в разделе 3. прибавляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации
c(NaOH) = 0.1 моль/дм3икипятятсмесьв колбе, соединеннойсобратным холодильником, в течение 1 ч.
Смесь охлаждаютдо комнатной температуры, приэтом холодильникзакрывают трубкой с натрон
ной известью. По истечении 1ч снимают трубку и холодильник промывают водой. Избыток гидроокиси
натрия титруют раствором кислоты в присутствии индикатора до устойчивой желтой окраски раствора,
не исчезающей в течение 10 с.
10.5 Обработка результатов
10.5.1 Массовую концентрациюсложных эфиров впересчете на уксусноэтиловыйэфирХ2.мг/дм,
вычисляют поформуле
где 10 — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.1 моль/дм3, израсходованный на
омылениесложных эфиров, см3;
V— объем раствора кислоты концентрации точно с (HCI) = 0.05 моль/дм3, израсходованный на
титрование избытка гидроокиси натрия, см3;
8,8 — масса уксусноэтилового эфира, соответствующая 1см3 раствора гидроокиси натрия концен
трации точно0,1 моль/дм3.
10.5.2За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно
средней величины при доверительной вероятности Р = 0.95.
Округление результатов измерения — до целогочисла.
v _ X, 695 0.788
(
6
)
44.0
(7)
10