ГОСТ Р 57251—2016
4.3 Проведение анализа
4.3.1 200 см3анализируемого спирта выпаривают на водяной бане небольшими порциями в чаш
ке. предварительно высушенной при 100 °С— 105 °Сдо постоянной массы.
Остаток в чашкесушат в сушильном шкафу при 100 °С—105 °Сдо постоянной массы.
Результаты взвешивания в граммахзаписывают с точностьюдо четвертогодесятичного знака.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую концентрацию сухого остатка X, мг/дм3,вычисляют по формуле
у
ш ( т
-я?, >1000000(1)
"
200
’
гдет — масса чашки с сухим остатком, г;
ш, — масса чашки, г.
4.4.2За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно
средней величины при доверительной вероятности Р = 0,95.
Округление результатов измерения — до целого числа.
5 Метод определения карбонильных соединений
5.1 Отбор проб
5.1.1 Пробы отбирают в соответствии с требованиями ГОСТ 5962 на этиловый спирт.
5.2 Посуда и реактивы
Колба Кн-1-250-14/23 или Кн-1-250-19/26 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(2}-100 и 1(2)-50 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2-1(2)-10 по нормативномудокументу (НД).
Бюретка6-1(2)-2 по НД.
Натрия гидроокись по ГОСТ4328. раствор концентрации с NaOH = 0,05 моль/дм3(0.05н.); готовят
по ГОСТ 25794.1.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор концентрации с (NH2OH HCI) = 1моль/дм3
(1 н.).
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
Бромфеноловый синий (индикатор), щелочной раствор; готовят по ГОСТ4919.1.
Индикаторсмешанный кислотно-основной; готовятиз метилового оранжевого ииндигокармина по
ГОСТ4919.1.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Вколбувносятпипеткой 10см3анализируемогоспирта, цилиндром— 50см3дистиллирован
ной воды и пипеткой — 10см3раствора гидроксиламина.
Содержимое колбы осторожно перемешивают, закрывают пробкой иоставляют на 15 мин. После
этого выделившуюся кислоту титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индика
тора до появления зеленой окраски раствора или в присутствии бромфенолового синегодо появления
синей окраски.
Одновременно втехже условиях проводят контрольный опыт. Для этого в колбу помещают 50см3
дистиллированной воды и 10 см3раствора гидроксиламина.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую концентрацию карбонильных соединений в пересчете на уксусный альдегид X,
мг/дм3. вычисляют поформуле
Х= (V - 1Л)- 2,2 - 100,(2)
где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,05 моль/дм3.израсходо
ванный на титрование выделившейся при анализе кислоты, см3:
У, — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0.05 моль/дм3.израсходо
ванный на титрование кислоты в контрольном опыте, см3;
2,2 — массауксусногоальдегида, соответствующая 1см3раствора гидроокиси натрия концентра
ции точно с(NaOH) = 0.05 моль/дм3. мг.
3