ГОСТ Р 57251—2016
Натрийсернокислый безводный поГОСТ4166, х. ч.. раствор; готовятследующимобразом: 0.4440 г
сернокислогонатрия, предварительновысушенногопри 110 °С—150 °Сдопостоянноймассы.растворя
ют в бидистилляте в мерной колбе вместимостью 1дм3, приливают бидистиллят до метки, тщательно
перемешивают иразбавляют в 10 раз. 1см3полученного раствора содержит0.01 мгсеры.
Глицериндистиллированный по ГОСТ6824, динамитный, или глицерин по ГОСТ6259, ч. д. а.
Смесь спиртоглицериновая; готовят смешиванием технического этилового спирта и глицери
на (1:2).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч., 30 %-ный раствор.
Натрий углекислый кристаллический поГОСТ 84.
Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, раствор готовят следующим образом: 150 г железоси
неродистого калия и 185 гуглекислого натрия (результаты взвешивания в граммах записывают с точ
ностью до второго десятичного знака) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе
вместимостью 1дм3,доводят объем водойдо метки итщательно перемешивают.
9.3 Подготовка к анализу
9.3.1 Для проведения анализа собирают прибор в соответствии с рисунком 3. В поглотительный
сосуд 1наливают 50см3раствора гидроокисинатрия, впоглотительныйсосуд2— 50см3растворажеле
зосинеродистого калия, в поглотительный сосуд 3 — дистиллированную воду.
Поглотительные сосуды 1—3 предназначены для очистки воздуха, можно пользоваться сосудом с
15 %-ной перекисью водорода. Растворы всосудахследует менятьдва раза в месяц.
В поглотительные сосуды 8 и9 наливаютпо50см33 %-ногораствора перекисиводорода. Поглоти
тельный сосуд 9является контрольным.
Поглотительные сосуды 1. 2. 3. 8соединяютс контрольным сосудом 9гибким соединением 4.
9.4 Проведение анализа
9.4.1 Втрубку горелки 5 вставляютфитиль из марли и в резервуар горелки вносят20 см3анализи
руемого спирта при массовойконцентрациисеры вспиртедо 5мг/дм3,10 см3— при концентрациивыше
бмг/дм3.
Зажигаютфитиль, быстронадеваютламповоестекло 6ичерезхолодильник 7соединяютгорелкус
поглотительными сосудами 8 и 9.
Постоянный ток воздуха в системе создают при помощи сжатого воздуха, поступающего через
поглотительные сосуды 1—3. Подачу сжатого воздуха регулируют так, чтобы спирт горел небольшим
пламенем и горение не прекращалось до полного его сгорания. Спирт зажигают пламенем, свободным
от серы.
После того какспиртбудетсожжен, подачу воздуха в систему не прекращают еще 5— 10 мин.
Жидкость из поглотительного сосуда 8 переносят в химический стакан, а поглотительный сосуд и
холодильник 7несколькоразпромываютводой. Жидкостьипромывныеводы кипятят кстакане4—5 мин
для удаления избытка перекиси водорода.
Далее определение проводят по 9.4.2 методом сравнения со шкалой растворов или по 9.4.3 на
фотоэлектроколориметре-нефелометре. При этом, если в анализируемом спирте массовая концентра
ция серы будет более 10 мг/дм3, поглотительный раствор разбавляют бидистиллятом в два раза, тща
тельно перемешивают идля анализа берут половину полученного раствора.
Перед анализом содержимого сосуда 8 необходимо убедиться в полноте поглощения продуктов
сгораниясеры. При обнаружениисульфата-йонав контрольномсосуде 9сжиганиепробы повторяютпри
меньшейскорости воздуха.
Для проверки отсутствия серы в применяемых реактивах и в сжатом воздухе проводят контроль
ный опытв тех же условиях, применяя вместоанализируемогоспиртаректификованныйэтиловыйспирт
по ГОСТ 5962 или технический ректификованный гидролизный этиловый спирт по ГОСТ Р 55878.
Для определения серы в техническом ректификованном гидролизном этиловом спирте по
ГОСТ Р 55878 высшего сорта или сорта «экстраи в качестве контрольного следует применять только
спирт по ГОСТ 5962(эталон).
9.4.2 Метод сравнения со шкалой растворов
После удаления перекиси водорода поглотительный раствор фильтруют через плотный фильтр,
промытый горячим бидистиллятом, в мерную пробирку, подкисляютдвумя каплями концентрированной
соляной кислоты, добавляют 5 см3 раствора хлористого бария, приливают воду до метки, тщательно
перемешивают ивыдерживают 20 мин.
Интенсивность помутнения раствора сравнивают со шкалой растворов сравнения, которую гото
вят одновременно с анализируемым раствором следующим образом: в такие же пробирки помещают
пипеткой 0.5 см3 раствора сернокислого натрия в первую пробирку и от 1,0 до 40,0 см3 — в следующие
8