ГОСТ Р 57251—2016
p
Спирт изобутиловый по ГОСТ6016. ч. д. а.
Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298.
Фурфурол по ГОСТ 10930. ч., 1%-мый спиртовойсвежеприготовленный раствор.
Кислотасерная по ГОСТ4204. х. ч.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
7.2.1 Раствор, содержащий сивушные масла; готовят следующим образом; 10 см3смеси, состоя
щей из 80% об. изоамилового и 20% об. изобутиловогоспиртов, помещают в мерную колбу вмести
мостью 1 дм3 идоводятобъем до метки этиловым спиртом (раствор А).
Раствор годен в течение года.
7.2.2 Растворы сравнения с концентрацией сивушных масел 500 мг/дм3(Ne 1) и 1000 мг/дм3(No2);
готовят следующим образом; 5 см3 раствора А (для раствора сравнения No 1) или 10 см3(для раствора
сравненияN 2) помещают вмерныеколбы вместимостью 100 см3идобавляютдометкиэтиловыйспирт.
25 см3каждого полученногораствора смешивают с 15 см3дистиллированной воды.
7.3 Подготовка к анализу
7.3.125см3анализируемогоспирта смешиваютс 15 см3дистиллированной воды. 10см3получен
ной смеси помещают в колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1 г сернокислого гидроксиламина
(результаты взвешивания в граммах записываютс точностьюдо второгодесятичного знака) и кипятятс
обратным холодильником 10 мин (рисунок 1).
После охлаждения собирают прибор для отгонки (рисунок 2). используя тотже холодильник, отго
няют9 см3дистиллята в мерный цилиндр вместимостью 10см3,добавляютводы до 10см3и перемеши
вают.
1 — кругподониая колба; 2 -хол од и л ьн ик
* — кругподониая колба. 2 — изгиб. 3 — холодильник. 4 - алпомж:
5 — цилиндр
Рисунок 1— Прибор для обработки
спирта гидроксиламином
Рисунок 2 — Прибор для отгонки
7.4 Проведение анализа
7.4.1 В три конические колбы вместимостью 50 см3каждая помещают:
- в первую — 5 см3раствора сравнения Ne 1;
- во вторую — 5 см3 раствора сравнения No2;
- в третью — 5 см3подготовленного канализу спирта.
В каждую колбудобавляют по четыре капли раствора фурфурола иосторожно по стенке, не пере
мешивая, приливают из цилиндра по 7 см3серной кислоты. Колбы неплотно закрывают во избежание
разбрызгивания серной кислоты, содержимое их одновременно перемешивают несколько раз круговы
мидвижениями иоставляют на 25 мин. после чего сравниваютокраски растворов.
7.4.2 Анализируемыйэтиловыйспиртбудетсодержатьнеболее500 мг/дм3сивушныхмасел, если
окраска анализируемого раствора не интенсивнее окраски раствора сравнения № 1, или не более
5