ГОСТ Р 57251—2016
пробирки с интервалом 1.0 см3,подкисляютдвумя каплямисоляной кислоты, добавляют 5см3раствора
хлористого бария, приливают водудо метки, тщательно перемешивают ивыдерживают 20 мим.
9.4.2.1 Обработка результатов
Массовую концентрацию серы X. мг/дм3, вычисляют поформуле
(У-Ц)ОД1ИОО-К(4)
v2
где V— объем раствора сернокислого натрия в пробирке, интенсивность помутнения в которой одина
кова с интенсивностью помутнения в пробирке санализируемым раствором, см3;
V, — объем раствора сернокислого натрия в пробирке, интенсивность помутнения в которой одина
кова с интенсивностью помутнения в контрольном опыте, см3;
0,01 — масса серы, содержащаяся в 1см3раствора сернокислого натрия.мг;
К — коэффициентразбавления поглотительногорастворапри концентрациисеры более 10мг/дм3;
V2 — объем анализируемого спирта, см3.
9.4.3Методс применением фотоэлектроколориметра-иефелометра
9.4.3.1 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая с интервалом 1,0 см3вносят пипеткой от 1,0 до
40.0 см3раствора сернокислого натрия, прибавляют по 10 см3раствора хлористого натрия, по 20 см3
спиртоглицериновой смеси идоливаютдо метки бидистиллятом.
Каждый растворперемешивают 3мин встакане магнитной мешалкой ивыдерживают4мин. 25 см3
полученного раствора выливают в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм и используют в
качестве раствора сравнения.
Из оставшегося раствора отбирают еще 25 см3, помещают в стакан вместимостью 50—100 см3,
прибавляют 2 см3раствора хлористого бария, перемешивают 3 мин мешалкой, выдерживают 4 мин и
измеряютоптическую плотность при длине волны 434—490 нм.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение не менее трех параллельных
измерений.
Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат оптическую плотность, а по оси
абсцисс — массу серы в 25 см3спирта в миллиграммах.
9.4.3.1.1 Допускается готовить шкалу по9.4.2 и 9.4.3.1 с меньшим количеством растворовсравне
ния (но не менее пяти), если известна примерная концентрация серы в анализируемом спирте.
9.4.3.2 Проведениеанализа
Поглотительный раствор (см. 4.1)упариваютдо50—60 см3,охлаждают, фильтруютчерез плотный
фильтр, промытый горячим бидистиллятом, в мерную колбу вместимостью 100 см3, куда прибавляют
10см3растворахлористого натрия. 20 см3спиртоглицериновой смесии доливаютдо метки бидистилля
том. Далее поступаюттак же, как при построении градуировочного графика.
9.4.3.3 Обработка результатов
Массовую концентрацию серы X, мг/дм3. вычисляют поформуле
х
_
(т
-/прЮООООК(5)
гдет — масса серы в 25 см3анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, мг;
т, — масса серы в 25 см3 контрольного раствора, найденная по градуировочному графику, мг;
V— объем спирта, взятыйдля анализа, см3;
К — коэффициентразбавления поглотительногорастворапри концентрациисеры более 10мг/дм3.
9.4.3.4 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений, допускаемые расхождения междукоторыми недолжны превышать0,5 мг/дм3при довери
тельной вероятности Р = 0.95. Отсутствием серы в спирте считается результат0,5 мг/дм3серы именее.
Округление результатов измерения — до целого числа.
При разногласиях в оценке массовойконцентрации серы определение проводят по 9.4.3.
10 Метод определения сложных эфиров
10.1Отбор проб
10.1.1 Пробы отбирают всоответствии с требованиями ГОСТ 5962.
9