ГОСТ 27494—2016
Массу навески рассчитывают по 6.4.
В каждый взвешенный тигель с навеской добавляют пипеткой 3 см3спиртового раствора уксусно
кислого магния.
По истечении 1— 2 мин. после того как вся навеска пропиталась ускорителем, тигли помещают на
металлическую или фарфоровую подставку непосредственно в вытяжном шкафу и поджигают содержи
мое тиглей горящей ватой, предварительно смоченной спиртом и надетой на металлический стержень.
После выгорания ускорителя тигли переносят на откидную дверцу муфеля, нагретого от 600 °Сдо
900 °С (ярко-красное каление), или помещают у дверцы муфельной печи, затем постепенно задвигают
тигли в муфель. Прокаливание ведут примерно в течение часа до полного исчезновения черных частиц.
После окончания озоления тигли охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвеши
вают (5.2).
6.5.2 Озоление с азотной кислотой
Массу навески рассчитывают по 6.4.
Взвешенные тигли с навесками (5.2) помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если
она откидывается), нагретой от 400 °С до 500 °С (темно-красное каление), и обугливают навески, не
допуская воспламенения продуктов сухой перегонки.
После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и
закрывают дверцу. Озоление ведут до превращения содержимого тиглей в рыхлую массу золы серого
цвета. После этого тигли охлаждают на воздухе до комнатной температуры и их содержимое смачива ют
двумя-тремя каплями азотной кислоты (5.17). Тигли помещают у дверцы (или на дверку, если она
откидывается) муфельной печи и осторожно, не допуская кипения, выпаривают кислоту досуха, после
чего тигли ставят вглубь муфельной печи, нагретой до 600 — 900 гС (ярко-красное каление), закрывают
дверцу и ведут озоление в течение 20 — 30 мин.
Если после озоления на дне тигля не видно темных точек, озоление считают законченным. В про
тивном случае озоление продолжают до полного сгорания.
После окончания озоления тигли охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвеши
вают (5.2).
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Все работы, связанные с сжиганием пробы и химическими реактива
ми. необходимо проводить в вытяжном шкафу, соблюдая правила противопожаробезопасности
и личной гигиены с использованием индивидуальных средств защиты (ГОСТ 12.0.004, ГОСТ 12.1.004)
7 Обработка результатов испытаний
7.1 Массу золы тг, г, полученную после сжигания навески муки или отрубей, рассчитывают по
формуле
где т1— масса золы г;
гли— масса навески муки или отрубей, г.
7.3 Зольность Х2, %. муки или отрубей в пересчете на сухое вещество рассчитывают по формуле
т , = т , -
т 2.
(3)
где гл, — масса тигля после озоления. г;
т2— масса пустого тигля, г.
7.2 Зольность X,. %. муки или отрубей рассчитывают по формуле
(4)
гл
,-100-100
/Ли(100-IV)
(5)
где гл, — масса золы г;
гл„ — масса навески муки или отрубей, г;
W — влажность муки или отрубей. %. по ГОСТ 9404.
4