ГОСТ 27494—2016
5.20 Спиртовой раствор уксуснокислого магния
1.61 гуксуснокислого магния (ч.д.а.) растворяют в 100 см3 96 %-ного этилового спирта (5.18). В по
лученный раствор прибавляют один - два кристаллика йода (5.19), после растворения которых раствор
фильтруют через бумажный фильтр.
Спиртовой растворуксуснокислого магния хранятв стеклянной посуде с притертой пробкой в сухом,
прохладном и темном месте не более двух месяцев.
Допускается применять другие средства измерения и вспомогательного оборудования, имеющие
аналогичные метрологические характеристики.
6 Проведение испытания
6.1 Отбор проб — по ГОСТ 27668.
6.2 Из пробы, предназначенной для испытания, выделяют 20—30 г продукта (5.1), переносят его
на стеклянную пластинку идвумя плоскими совочками смешивают. Затем придавливают другим стеклом
такого же размера, чтобы продукт распределился ровным слоем толщиной 3—4 мм.
Удалив верхнее стекло, отбирают подве навески не менее, чем издесяти разных мест — для муки
по 1.5—2,0 г каждая, для отрубей — каждая по 1.0—1,5г. Навески помещают вдва тигля, предварительно
прокаленных до постоянной массы, охлажденных в эксикаторе при температуре окружающей среды и
взвешенных (5.2).
6.3 Для пересчета на сухое вещество определяют влажность муки и отрубей по ГОСТ 9404.
6.4 Метод озоления муки и отрубей без применения ускорителя (основной метод)
Взвешивают (5.2) тигли с навесками после чего рассчитывают точную массу навески т„ поформуле
т„
= т Тн - / п „
(1)
где т1и— масса тигля с навеской, г;
т т — масса пустого тигля, г.
Взвешенные (5.2) тигли с навесками помещают в муфельную печь у дверцы (или на дверцу, если
она откидывается), нагретую от 400 еС до 500 °С (темно-красное каление), и обугливают навески, не
допуская воспламенения продукта сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой
перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу, затем муфельную печь нагревают от
600 °С до 900 °С (ярко-красное каление).
Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы нестанет белым или слегка
сероватым, после чеготигли переносят в эксикатордля охлаждения при температуреокружающей среды.
После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают (5.2), затем вторично прокаливают не менее 20
мин в муфельной печи при температуре от 600 °С до 900 *С. Озоление считают законченным, если масса
тиглей с золой после повторного взвешивания изменилась не более чем на 0,0002 г. Если масса тиглей с
золой уменьшилась более чем на 0.0002 г. прокаливание повторяют еще раз. В случае увеличения
массы тиглей с золой после повторного прокаливания выбирают меньшее значение массы.
6.5 Методы озоления муки и отрубей с применением ускорителей
6.5.1 Озоление со спиртовым раствором уксуснокислого магния
Перед началом определения рассчитывают массу золы ускорителя (5.20). Для этого в два чистых
и прокаленных до постоянной массы тигля наливают пипеткой 3 см3ускорителя и поджигают содержи
мое тиглей горящей ватой, предварительно смоченной спиртом и надетой на металлический стержень,
соблюдая правила пожаробезопасности.
После сгорания ускорителя тигли ставят в муфельную печь и прокаливают 20 мин при темпера
туре 600СС — 900°С. затем тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают (5.2). Массу золы ускорителя
рассчитывают по формуле
ту/
=
т,у
-
тх.
(
2
)
где т^ — массой тигля после прокаливания с ускорителем, г;
т, — масса пустого тигля, г.
3