ГОСТ Р 57033—2016
Рисунок 1— Типовая хроматограмма
Для обеспечения постоянного объема поглощающего раствора в GA-210 используют датчик уров
ня жидкости. Для образцов с содержанием галогенидов от 0,1 до 100 мг/кг в адсорбционной трубке
вместимостью 10 мл устанавливают датчик объема жидкости на низкий уровень и используют 5 мл по
глощающего раствора.
Для образцов с более высоким содержанием галогенидов может потребоваться заменить адсорб
ционную трубку вместимостью 10 мл на трубку вместимостью 20 мл, а также поднять датчик уровня
жидкости и увеличить объем поглощающего раствора.
6.4 Калибровка
Для определения отклика прибора на каждое анализируемое вещество используют калибровоч
ные коэффициенты. Отклик детектора измеряют в единицах проводимости — микросименсах (мкСм).
Отклик детектора пропорционален концентрации ионов и подвижности каждого типа присутствую
щего вещества при измерении кондуктометрическим детектором. Выполняют калибровку с внешним
стандартом, используя смеси и процедуры, приведенные ниже. Калибровку прибора с использова
нием калибровочных стандартов выполняют ежедневно при анализе проб. Срок хранения исходных
растворов в холодильнике — не более 6 мес. Срок хранения калибровочных стандартов — не более
1 мес.
6.5 Анализ толуола или пустой лодочки
Проводят анализ толуола, используемого в качестве растворителя для калибровочных растворов
и образцов, для проверки на загрязнение хлоридами.
6.5.1 Запускают процесс сжигания и IC с пустой лодочкой для образца по программе сжигания
стандартных растворов и/или образцов.
6.5.2 Идентифицируют и определяют площадь интересующих пиков (см. рисунок 1).
6.5.2.1Используют такое же число анализов пустой лодочки, которое будут использовать при ана
лизе стандартных калибровочных растворов.
6.5.3 Если площади пиков фонового сигнала для анализируемых веществ, превышают 0,01 мкСм/
мин. прокаливают лодочку пять раз и повторно анализируют лодочку с введенной холостой пробой.
Если фоновый сигнал по-прежнему высок, удаляют старую кварцевую лодочку и заменяют ее новой
кварцевой лодочкой с кварцевой шерстью. Предварительно прокаливают лодочку пять раз и возвраща
ются к выполнению процедур по 6.5.1.
6.5.4 Заполняют виалу автосамплера толуолом, который будут использовать для приготовления
калибровочных растворов и/или разбавления проб.
6.5.5 Вводят 80 мкл толуола и запускают процедуры сжигания и IC по программе сжигания стан
дартных растворов.
6