ГОСТ Р 57033—2016
6.1.1.6.1.3Увеличение объема поглощающего раствора снижает отклик каждого анализируемого
вещества.
6.1.1.7 Определяют правильную программу сжигания для каждой пробы (см. приложение А).
6.1.1.8 Перед проведением анализа прокаливают кварцевую лодочку (см. приложение А).
Рекомендуется прокалить лодочку перед выполнением процедур по 6.1.1.9 не менее пяти раз.
6.1.1.9 Подсоединяют шаровой шарнир GA-210 к AQF-2100H.
6.1.2 Подготовка хроматографической системы
6.1.2.1 Собирают и проверяют все детали ионной хроматографической системы (IC) согласно
спецификациям изготовителя.
6.1.2.2 Устанавливают аналитическую колонку и подавитель (настроенный в режиме рециркуля
ции).
6.1.2.3 Включают IC и устанавливают рекомендуемые условия хроматографирования в соответ
ствии с таблицей 2.
Т аб лиц а 2 — Рекомендуемые условия хроматографирования
Параметр
Значение
Аналитическая колонка
Dionex lonPac AS11-HC
Подавитель
DionexASRS 300 (4 мм)
Ток подавителя. мА
81
Подвижная фаза
Раствор КОН 27 мМ
Скорость потока подвижной фазы, мл/мин1.2
Температура колонки. "С30
Фоновый сигнал. мкСм. не более1
Продолжительность анализа, мин12
Петлевой дозатор, мкл25
6.1.2.4Позволяют IC прийти в равновесие. Типичная фоновая проводимость должна быть не бо
лее 1 мкСм.
6.1.2.4.1Если фоновая проводимость выше 1 мкСм. заменяют источник деионизированной воды
или проверяют работоспособность подавителя.
6.2 Обмен данными между IC и программным обеспечением AQF
Программы AQF и Chromeleon непосредственно не сообщаются друг с другом. Программа AQF
инициирует ввод пробы в IC по контролируемым по времени событиям.
Устанавливают на вкладке элементов параметров анализа в программном обеспечении AQF вре
мя. равное или большее, чем время анализа. Это будет обеспечивать условие, что во время выполне
ния анализа образца аппаратом не будет введен образец в IC. Регулируют замыкание контактов таким
образом, чтобы для начала испытания каждого образца сигнал передавался IC сразу после заполнения
аппаратом для сжигания петлевого дозатора. Такие соединения устанавливают при монтаже аппара
туры.
6.3 Рабочие условия
В таблице 1приведены параметры AQF для анализа. Эти параметры не должны меняться. Метод
редактирования программ сжигания и программ автосамплера приведен в приложении А.
Для удобства пользователя метода в таблице 2 приведены рекомендуемые рабочие условия хро
матографирования. Можно использовать другие условия хроматографирования, обеспечивающие тре
буемую чувствительность и хроматографическое разделение, эквивалентные приведенным на типовой
хроматограмме (см. рисунок 1).
5