ГОСТ Р 57033—2016
6.10.1.4.1 Если для растворов калибровочных стандартов использовали совокупный объем вве
денного раствора, для образцов используют такое же число вводов, например, если для калибровоч
ных стандартов было сделано три ввода по 80 мкл. также вводят образец три раза по 80 мкл.
6.10.1.5 Идентифицируют каждый аналит по времени удерживания (см. рисунок 1). Интегрируют
пики аналитов. представляющих интерес, для вычисления их площадей.
6.10.1.6 Если вычисленные площади пиков для любого аналита превышают значения площадей
пиков в калибровочных стандартах с максимальным содержанием аналитов. готовят последовательно
разбавленный(е) раствор(ы) образца путем разбавления по массе образца или раствора образца толу
олом до получения площадей пиков, содержание аналитов в которых попадает между их содержанием в
растворах калибровочных стандартов. Регистрируют массу каждого последовательно разбавленного
раствора с точностью до 0.00001 г. Маркируют растворы: «Последовательно разбавленные растворы
образца (X)». Повторяют процедуры по 6.10.1.3-6.10.1.4 для последовательно разбавленного раствора
образца(ов).
6.10.2 Ввод нагретого образца
6.10.2.1 Включают цифровой блочный нагреватель. Температура нагревателя не должна превы
шать 70-80 °С.
6.10.2.2 Помещают виалу с образцом в блок нагревателя, пока образец не станет жидким.
6.10.2.3 Удаляют виалу с образцом из блока нагревателя, снимают крышку и переносят аликвоту
пробы в виалу автосамплера.
6.10.2.4 Помещают виалу автосамплера в блок нагревателя для поддержания температуры.
6.10.2.5 Перемещают автосамплер от порта ввода образца модуля автоматического управления
лодочкой и вводят 80 мкл образца непосредственно в кварцевую лодочку. Запускают процедуры сжи
гания и IC.
6.10.2.5.1 Если для стандартных растворов использовали совокупный объем введенных раство
ров. для образцов используют точно такое же число совокупных вводов, например, если было сделано
три ввода по 80 мкл калибровочных стандартов, образец также вводят три раза по 80 мкл.
6.10.2.5.2 Для предотвращения затвердевания образца в шприце при вводе в кварцевую лодочку
в автоматическом модуле управления лодочкой шприц помещают на блок нагревателя для поддержа
ния необходимой температуры.
6.10.2.6 Идентифицируют каждый аналит по времени удерживания (см. рисунок 1). Интегрируют
пики аналитов. представляющих интерес, для вычисления их площадей.
6.10.2.7 Если площадь пика для любого из аналитов превышает значение площади пика для стан
дартного раствора с максимальным содержанием аналитов. готовят серию образца(ов) количественно
разбавленного(ых) толуолом по массе до получения площадей пиков аналитов. попадающих между
значениями содержания аналитов в калибровочных стандартах. Регистрируют массу каждого последо
вательно разбавленного раствора с точностью до 0.00001 г. Маркируют растворы: «Последовательно
разбавленные растворы нагретого образца (X)». При необходимости нагревают виалы для полного рас
творения пробы. Взвешивают шприц по 6.7 и повторяют процедуры по 6.10.2.4-6.10.2.5 для последова
тельно разбавленных растворов нагретых проб.
7 Вычисления
Вычисления выполняются с помощью программного обеспечения аппарата, и результаты в ppm
(мг/кг) отображаются на дисплее и печатаются. Если плотность образца и стандартного раствора раз
личны. для компенсации разности при вводе данных об образце вводят массу 80 мкл для вводимых
образцов и стандартных растворов. Для информации ниже приведены вычисления, предназначенные
для вычисления вручную для одной точки.
Коэффициент отклика М для каждого аналита в стандартных калибровочных растворах вычисля
ют с точностью до трех значащих цифр по формуле
м4
(4)
где L — содержание каждого аналита в каждом стандартном калибровочном растворе, вычисленное по
формуле (3). мг/кг;
N — площадь пика аналита.
Ю