ГОСТ Р 57033—2016
Используют такое же число вводов холостой пробы толуола, которое будет использовано при
анализе стандартных калибровочных растворов.
6.5.6 Идентифицируют и определяют площадь интересующих пиков.
6.5.7 Фоновый сигнал для толуола должен быть приблизительно равен фоновому сигналу для
пустой лодочки. При использовании толуола из новой бутылки от рекомендованного поставщика, как
правило, получают низкий фоновый сигнал. Если фоновый сигналдля толуола более чем на 25 % выше
фонового сигнала для пустой лодочки, толуол может быть загрязнен. В этом случае повторяют проце
дуры по 6.5.4-6.5.6. используя толуол из новой бутылки.
6.6 Приготовление стандартных растворов
Для каждого компонента готовят индивидуальный исходный раствор. Альтернативно можно ис
пользовать готовые индивидуальные исходные растворы, приобретенные у AccuStandard или других
надежных поставщиков. Стандартные растворы должны «брать в вилку» диапазон содержания гало
генидов в пробах. При необходимости можно приготовить стандартные растворы с более высоким со
держанием галогенидов.
6.6.1 Взвешивают в сосуде вместимостью 4 унции (0.100 ± 0,001) г 4 -бромацетанилида с точно
стью до 0,00001 г. Добавляют (36 t 1) г толуола и повторно взвешивают с точностью до 0.0001 г. Ре
гистрируют массу. Закрывают раствор крышкой и помещают в ультразвуковую баню для растворения.
Маркируют сосуд: «Исходный стандартный раствор бромида».
6.6.2 Взвешивают в сосуде вместимостью 4 унции (0,100 ± 0,001) г 2,4,6-трихлорфенола с точ
ностью до 0,00001 г. Добавляют (52 ± 1) г толуола и повторно взвешивают с точностью до 0,0001 г. За
крывают раствор крышкой и помещают в ультразвуковую баню для растворения. Регистрируют массу.
Маркируют сосуд: «Стандартный исходный раствор хлорида».
6.6.3 Взвешивают в сосуде вместимостью 4 унции (0.200 t 0,001) г 4-фторбензойной кислоты с
точностью до 0,00001 г. Добавляют (13 ± 1) г метанола и повторно взвешивают с точностью до 0,0001 г.
Закрывают раствор крышкой и помещают в ультразвуковую баню для растворения. Добавляют 13 г
толуола и снова взвешивают с точностью до 0.0001 г. Перемешивают встряхиванием. Регистрируют
массу. Маркируют сосуд: «Стандартный исходный раствор фторида».
6.6.4 Вычисляют содержание каждого аналита в каждом исходном стандартном растворе А, мг/кг,
с точностью до трех значащих цифр по формуле
Д . 1В^ С 0 .(1)
где В — масса вещества в стандартном исходном растворе, г;
С — массовая доля аналита в чистом веществе в десятичной форме (см. таблицу 3):
D — чистота вещества в десятичной форме (см. таблицу 3);
Е— общая масса стандартного исходного раствора, г;
106— коэффициент пересчета в миллиграммы на килограмм.
Т аб лиц а 3 — Содержание аналита в веществе
Наименование веществаАналит
Массоваядоля аналита
очистом вещество
Чистота
вещества*
4-Фторбензойная кислотаФторид
0.136
0,990
2.4.6-ТрихлорфвнолХлорид
0.539
0,980
4’-БромацетанилидБромид
0,373
0,980
* Записывают по сертификату изготовителя продукта.
6.6.5Взвешивают в виале вместимостью 40 мл по (0,200 ± 0,001) г каждого стандартного исходно
го раствора с точностью до 0,00001 г.Добавляют (20 ± 1) г толуола и повторно взвешивают с точностью
до 0,0001 г. Закрывают виалу крышкой и перемешивают в вихревой мешалке приблизительно 30 с.
Маркируют флакон: «Стандартная калибровочная смесь».
7