ГОСТ Р 57033—2016
Вычисляют коэффициент разбавления R для каждого образца с точностью до трех значащих
цифр по формуле (5). Если образец не разбавляли, переходят к формуле (6). Коэффициент разбавле
ния неразбавленной пробы равен единице.
<*>
где Р — общая масса пробы и растворителя по 6.10.1.2, г.;
О — масса пробы по 6.10.1.1, г.
Отношение массы введенного стандартного раствора к массе введенного образца U вычисляют с
точностью до трех значащих цифр по формуле
Т
и . * ,
(
6
)
где S — масса стандартного раствора, г;
Т— масса введенной пробы, г.
Вычисляют содержание каждого аналита. мг/кг, в исходном образце с точностью до 0,1 мг/кг, но не
более чем до двух значащих цифр по формуле
W
Содержание аналита в образце или растворе образца = M R U -.
(7)
где М — коэффициент отклика для каждого аналита. вычисленный по формуле (4);
R — коэффициент разбавления раствора образца, вычисленный по формуле (5);
U — отношение массы введенного стандартного раствора к массе введенного образца, вычислен
ное по формуле (4);
V — конечная масса введенного разбавленного образца (для серии последовательных разбавле
ний), г;
W — масса аликвоты исходного раствора образца для IC (для серии последовательных разбавле
ний), г.
Если последовательное разбавление не выполняли. V(W= 1.
8 Прецизионность
Прецизионность метода определена по UOP 999.
8.1 Повторяемость и внутрилабораторная прецизионность
Для определения содержания галогенов в жидких органических веществах эксперимент был выпол
нен двумя аналитиками, проводившими анализы четырех образцов в два дня. по два анализа в каждый
день, всего 32 анализа. С использованием процедуры ступенчатого дисперсионного анализа оценка сред
неквадратического отклонения в течение одного дня и внутрилабораторная оценка среднеквадратического
отклонения (esd) были вычислены для содержаний, приведенных в таблице 4. Результаты двух анализов,
выполненных в одной лаборатории одним и тем же аналитиком в один и тот же день, с 95%-ной довери
тельной вероятностью не должны различаться более чем на значение допустимого расхождения повторя
емости, приведенное в таблице 4. Результатыдвух анализов, выполненных в одной лаборатории разными
аналитиками в разные дни, с 95%-ной доверительной вероятностью не должны различаться более чем на
значение допустимого расхождения внутрилабораторной прецизионности, приведенное в таблице4.
Т аб лиц а 4 — Повторяемость и внутрилабораторная прецизионность
В миллиграммах на килограмм
Компонент
Среднеарифмети
ческое значение
содержания
Повторяемость
Внутрилабораторная прецизионность
Среднеквадрати
ческое отклоне
ние в течение
одною дня
Допустимое
расхождение
Виутрилабора-
торное средне
квадратическое
значение откло
нения
Допустимое
расхождение
Хлориды
0.1
0.01
0.1
0.01
0.1
Хлориды
1.4
0.08
0.3
0.09
0.3
11