ГОСТ Р 57033—2016
Для пробы, которую необходимо нагреть, взвешивают нагретый шприц с образцом и сразу вводят
его содержимое.
6.7.5 Вводят массу образца/стандарта в программу хроматографа в соответствующую колонку
для масс.
6.7.6 Вносят взвешонную жидкость в сосуд автосамплера.
6.7.7 Промывают шприц тремя порциями толуола, равными вместимости шприца.
a) Повторяют процедуры по 6.7.2-6.7.6 для всех проб и стандартов.
b
) После взвешивания всех стандартов и проб переходят к процедурам по 6.7.8.
6.7.8 Возвращают чистый шприц в автосамплер и начинают анализ, переходя к процедурам по
6.10.1.3 для жидких проб или к 6.10.2.5 — для вязких или воскообразных образцов, вводимых в нагре
том состоянии.
6.8 Анализ растворов калибровочных стандартов
6.8.1 Наполняют виалы для образцов четырьмя растворами калибровочных стандартов и вводят
их в автосамплер для жидких проб.
6.8.2 Вводят с помощью устройства автоматического управления лодочкой (АВС) 80 мкл стан
дартного калибровочного раствора № 1 в кварцевую лодочку и запускают программы сжигания и IC.
Идентифицируют и интегрируют каждый пик калибровочных стандартов. Идентификацию пиков может
облегчить сравнение с типовой стандартной хроматограммой (см. рисунок 1).
6.8.2.1 Для определения времени удерживания может потребоваться приготовление индивиду
альных стандартов.
6.8.2.2 Совокупность многократных вводов аналитов в поглотительный раствор увеличивает их
эффективное содержание. Для увеличения отклика на фториды, хлориды и бромиды при низком
(0,1-10.0 мг/кг) содержании аналитов требуется выполнить в совокупности три ввода. При содержании
анализируемых веществ от 10 до 1000 мг/кг достаточно одного ввода.
6.8.3 Вычисляют коэффициент отклика для каждого аналита с помощью программного обеспече
ния хроматографа или по формуле (4).
6.8.4 Повторяют процедуры по 6.8.3 для стандартных калибровочных растворов № 2-4.
6.9 Анализ пустой лодочки
Анализ пустой лодочки используют для проверки наличия помех или примесей от предыдущего
анализа.
6.9.1 Запускают процедуры сжигания и IC с пустой лодочкой для образца, используя ту же про
грамму сжигания, что для стандартных растворов к/или проб.
6.9.2 Идентифицируют интересующие пики и определяют их площадь.
6.9.3 Если фоновый сигнал превышает пики стандартного раствора с наименьшим содержани
ем аналитов. запускают прокаливание лодочки пять раз и повторно проводят анализ пустой лодочки.
Если фоновый сигнал все еще высок, удаляют старую кварцевую лодочку и заменяют ее новой квар
цевой лодочкой с кварцевой шерстью. Прокаливают лодочку пять раз и возвращаются к процедурам
по 6.9.1.
6.10 Анализ образцов
Применяют два типа ввода образца. Используют ввод образца в жидком виде для проб, которые
не требуют нагревания до анализа. Для образцов, которые являются вязкими или воскообразными при
температуре окружающей среды, используют ввод нагретого образца. Образцы, которые остаются вяз
кими после нагревания, разбавляют толуолом.
6.10.1 Ввод жидкого образца
6.10.1.1 Если образец не разбавляют, переходят к процедурам по 6.10.1.3. Если образец необхо
димо разбавить, взвешивают приблизительно 1 г образца в виале на 4 драхмы и регистрируют массу с
точностью до 0,00001 г.
6.10.1.2 Добавляют в виалу с образцом приблизительно 9 г толуола, взвешивают и записывают
массу полученной смеси с точностью до 0.0001 г. Закрывают виалу крышкой и перемешивают прибли
зительно 30 с на вихревой мешалке.
6.10.1.3 Заполняют виалу автосамплера образцом или разбавленным образцом.
6.10.1.4 Вводят в кварцевую лодочку 80 мкл образца и запускают процедуры сжигания и IC.
9