ГОСТ Р 57033—2016
6.6.6 Вычисляют содержание каждого аналита в стандартной калибровочной смеси F, мг/кг. с точ
ностью до трех значащих цифр по формуле
где А — содержание аналита в каждом стандартном исходном растворе, вычисленное по формуле (1).
мг/кг;
G — масса аликвоты стандартного исходного раствора, г;
Н — общая масса стандартной калибровочной смеси, г.
6.6.7 Готовят стандартный раствор N9 1 из стандартной калибровочной смеси. Взвешивают (0,200
± 0,001) г стандартной калибровочной смеси с точностью до 0.00001 г в виалу вместимостью 40 мл. До
бавляют (20 ± 1) г толуола и повторно взвешивают с точностью до 0.0001 г. Закрывают виалу крышкой
и перемешивают в вихревой мешалке приблизительно 30 с. Маркируют виалу: «Стандартный калибро
вочный раствор 0.1 ррт». Стандартный раствор № 1 содержит номинально 0.1 мг/кг каждого аналита.
6.6.8 Готовят стандартный раствор N° 2 из стандартной калибровочной смеси. Взвешивают (0,500
± 0,001) г стандартной калибровочной смеси с точностью до 0.00001 г в виалу вместимостью 40 мл. До
бавляют (20 ± 1) г толуола и повторно взвешивают с точностью до 0,0001 г. Закрывают виалу крышкой
и перемешивают в вихревой мешалке приблизительно 30 с. Маркируют виалу: «Стандартный калибро
вочный раствор 0,25 ррт». Стандартный раствор №2 содержит номинально 0,25 мг/кг каждого аналита.
6.6.9 Готовят стандартный раствор No 3 из стандартной калибровочной смеси. Взвешивают
(1,000 ± 0,001) г стандартной калибровочной смеси с точностью до 0,00001 г в виале вместимостью 40
мл. Добавляют (20 ± 1) г толуола и повторно взвешивают с точностью до 0.0001 г. Закрывают виалу
крышкой и перемешивают в вихревой мешалке приблизительно 30 с. Маркируют виалу: «Стандартный
калибровочный раствор 0.5 ррт». Стандартный раствор No 3 содержит номинально 0.5 мг/кг каждого
аналита,
6.6.10 Готовят стандартный раствор No 4 из стандартной калибровочной смеси. Взвешивают
(2,000 ± 0,001) г стандартной калибровочной смеси с точностью до 0,00001 г в виале вместимостью 40
мл. Добавляют (20 ± 1) г толуола и повторно взвешивают с точностью до 0.0001 г. Закрывают виалу
крышкой и перемешивают в вихревой мешалке приблизительно 30 с. Маркируют виалу: «Стандартный
калибровочный раствор 1,0 ррт». Стандартный раствор N° 4 содержит номинально 1.0 мг/кг каждого
аналита.
Если ожидаемое содержание аналитов в пробах превышает 5 мг/кг, готовят стандарты с прибли
зительно соответствующей концентрацией аналогичным способом. Если ожидаемое содержание ана
литов в пробах превышает 100 мг/кг. количественно разбавляют пробы перед анализом.
6.6.11 Вычисляют содержание каждого аналита в стандартных калибровочных растворах каждого
уровня L, мг/кг. с точностью до трех значащих цифр по формуле
К
L -
FJ
’
(3)
где F — содержание каждого аналита в стандартной калибровочной смеси, вычисленное по форму
ле (2). мг/кг;
J — масса аликвоты стандартной калибровочной смеси, г;
К — общая масса стандартного калибровочного раствора, г.
6.7 Поправка на плотность
Вычисления выполняют на основе масс введенного образца и калибровочного стандартного рас
твора. Для определения масс введенного образца и калибровочного стандартного раствора выполняют
нижеследующие процедуры. Результаты измерений добавляются в файл последовательности анали за,
и программное обеспечение хроматографа автоматически компенсирует разность масс введенного
стандартного раствора и образца. Если проба вязкая или воскообразная, сначала нагревают образец и
шприц в соответствии с 6.10.2.
6.7.1 Удаляют шприц для отбора проб из автосамплера и взвешивают.
6.7.2 Промывают шприц тремя порциями взвешиваемого материала, равными вместимости шприца.
6.7.3 Втягивают во взвешенный шприц приблизительно 5 мкл воздуха, а затем отбирают 80 мкл
образца/стандарта.
6.7.4 Взвешивают шприц и регистрируют массу с точностью до 0.00001 г.
8