ГОСТ ISO 27107— 2016
f a -
л
--
*
-
ю
---
о
-:
,
--
v
--
,
-
6
----
1
--
0
--
0
-
0
----
w
---
^
--
o
-1M l
W KO J V 2 V 3 c t l) 1 0 0 ’
где т КЮз — масса йодата калия, г;
V, -
объем раствора йодата калия, использованногодля определения титра, см3 (5 или 10 см3);
6 — эквивалентная масса йодата калия в реакции при титровании {1 моль КЮ 3 соответствует
3 молям 12);
wkio
3
---
степень чистоты йодата калия, г/10Ог;
М кю
з —
молярная масса йодата калия (214 г/моль);
V2 -
общий объем раствора йодата калия, см3(250 или 500 см3);
V3
—
объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией 0.01 моль/дм3, израсхо
дованный на титрование, см3;
молярная концентрация стандартного раствора тиосульфата натрия (0.01 моль/дм3).
9.3 Определение перекисного числа
9.3.1 Тщательно продувают очищенную колбу Эрленмейера (6.7) азотом или диоксидом углерода.
Взвешивают в колбу с точностью до 0.0001 г:
a) часть испытуемой пробы массой (5,0 ♦ 0,1) г при ожидаемых значениях перекисного числа более
1 до 30 мэкв активного кислорода на килограмм,
b
) часть испытуемой пробы массой (10,0 ± 0,1) г при ожидаемых значениях перекисного числа от
0 до 1 мэкв включительно активного кислорода на килограмм.
Перекисное число является динамичным показателем, который зависит от предыстории пробы для
испытания. Кроме того, определение перекисного числа представляет собой сугубо эмпирическую проце
дуру. и полученное значение зависит от массы навески испытуемой пробы. Пользователям настоящего
стандарта следует иметь в виду, что из-за предписанной массы навески испытуемой пробы полученные
перекисные числа могут быть слегка занижены по сравнению с перекисными числами, полученными на
частях испытуемой пробы с меньшими массами. Для некоторых продуктов количество экстрагированного
жира или масла может быть менее 5
г, или перекисное число жира/масла может превышать 30 мэкв
активного кислорода на килограмм. В этих случаях пользователь должен выбрать меньшую массу части
испытуемой пробы. Поскольку масса навески испытуемой пробы влияет на результат, записывают ее
значение в протокол вместе с результатом.
9.3.2 Растворяют часть испытуемой пробы в 50 см3раствора ледяной уксусной кислоты/изооктана
(5.4) при слабом вихревом перемешивании.
К
расплавленным жирам с высокими температурами плавления (твердые и
животные жиры)
осторожно добавляют 20 см3изооктана (5.3) при слабом перемешивании с образованием завихрения и
затем сразу же добавляют 30 см3ледяной уксусной кислоты (5.2). При необходимости слабо нагревают
часть испытуемой пробы.
9.3.3 Вносят магнитный стержень (6.6) идобавляют 0.5 см3 насыщенного раствора йодида калия (5.6),
перемешивают часть испытуемой пробы на мешалке автоматического титратора (6.1) в течение 60 с
(используют таймер с точностью измерения ±1 с) со средней скоростью, чтобы избежать разбрызгивания.
9.3.4 Сразу же добавляют от 30 до 100см3воды (5.1). Ее количество зависитот используемого прибора.
П р и м е ч а н и е — Большее количество воды необходимо из-за инверсии фаз и зависит от используемого
прибора. Титрованию подлежит нижняя фаза. При больших количествах воды разность потенциалов между нача
лом и конечной точкой титрования становится большей (-100 мВ). Это приводит к тому, что на кривой титрования
наблюдается резкий перелом.
9.3.5 Погружают комбинированный платиновый электрод (6.2) а испытуемую пробу и начинают
титрование стандартным раствором тиосульфата натрия молярной концентрацией 0,01 моль/дм3 (5.8)
при перемешивании с высокой скоростью.
9.3.6 В параллельном контрольном опыте не допускается расходовать на титрование более чем
0.1 см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией 0.01 моль/дм3.
9.3.7 В большинстве титраторов эквивалентная точка оценивается автоматически;
в противном
случае определяют конечную точку графически, используя точку перегиба.
П р и м е ч а н и е — Типичные кривые титрования, на которых отображена конечная точка, показаны на
рисунке А. 1.
4