ГОСТ Р 57268.1—2016
6.2 Резервуар для подвижной фазы
Для размещения подвижной фазы, необходимой для проведения калибровки хроматографичес
кой системы и последующих измерений, целесообразно использовать резервуардля подвижной фазы
достаточного объема. Растворенный в подвижной фазе воздух перед использованием рекомендуется
удалить. Для этого растворитель помещают в специальный вакуумируемый контейнер, который вместе
с растворителем затем помещают в ультразвуковую ванну, или устанавливают вакуумный дегазатор
между резервуароми насосами.Твердыечастицы в подвижнойфазерекомендуетсяудалитьспомощью
мембранной фильтрации. Кроме того рекомендуется также пропускать инертный газ через подвижную
фазу в резервуаре и обеспечить наличие слоя инертного газа над ее поверхностью, а также
защищать резервуар от света.
6.3 Насосы
Насосы обеспечиваютстабильный, безпульсациипотокподвижнойфазычерезхроматографичес
кую колонку (или их серию). Рекомендуемая скорость потока для колонки внутренним диаметром 8 мм
составляет 1см3/мин. Скорость потока подвижной фазы в системе для эксклюэионной хроматографии
должна поддерживатьсяспогрешностью, не превышающей 0.3 %. При испытаниивысокомолекулярных
иличувствительныхкскорости сдвига полимеров, а также при использовании вязкихэлюентов рекомен
дуется использовать пониженные скорости потока. Для обеспечения стабильности скорости потока
отклонение температуры насосов от заданной недолжно превышать 1.0 °С.
Скорость потока следует контролировать путем использования реактива для контроля скорости
потока (см. 5.4) или прямым методом, например измерением массы или объема в соответствии с А.1
(приложениеА), икорректировать в случав значительных отклонений.
П р и ы е ч а н и е — При использовании методов, описанных в ГОСТ Р 57268.2, ГОСТ Р 57268.3 и
ГОСТ Р 57268.4. знание значенияскорости потока нетребуется, посколькуданные методы являются относительны
ми. идля получения результата используют калибровочную кривую, построенную по стандартным образцам моле
кулярной массы.
6.4 Блок ввода пробы {инжектор)
Блок ввода пробыдолжен иметьпетлюдляввода требуемогообъема пробы, а такжедолженобес
печивать возможность хранения пробы и ее ввод в хроматографическую систему с минимальным раз
мыванием зоны хроматографического пика и скачком давления.
Для поддержаниястабильностискорости потокаблок ввода пробыдолженбытьснабжен терморе
гулятором или прецизионным кондиционером воздуха.
6.5 Хроматографические колонки
6.5.1 Хроматографическиеколонки предназначеныдля разделения молекулобразцапоих разме
рам (молекулярным массам). Обычно они представляют собой полые трубки из нержавеющей стали,
заполненные пористым материалом и снабженные фильтрами и концевыми фитингами. Ограничений
подлине колонки, еедиаметру или размерам частиц материала наполнителя не устанавливают.
6.5.2 Число теоретических тарелок Nхроматографической колонки (или их серии) рассчитывают
по хроматографическому пикунизкомолекулярногосоединения, например этилбензола (см. рисунок 2),
по формулам (6) или (7).
N =S,55(tJW m ?,(6)
где fe— время выхода, соответствующее максимумухроматографического пика, мин:
Wm — ширина хроматографического пика на половине его высоты, мин.
N= 16 ( ^ W .(7)
где W — расстояние между точками пересечения двух касательных к сторонам хроматографического
пика с базовойлинией, мин.
Требования по необходимому числу теоретических тарелок приведены в ГОСТ Р 57268.3 и
ГОСТ Р 57268.4.
6.5.3Разрешение хроматографической колонки (или их серии) R рассчитывают по формуле (8) с
помощью калибровочной кривой (см. 9.1) и стандартного образца молекулярной массы (см. 5.3 и рису
нок 3)с узким молекулярно-массовым распределением, характеризующегосявременем выхода рядомс
вершиной хроматографического пика образца.
5