ГОСТ Р 57268.1—2016
онной хроматографии (ЭХ), заполненную специально подготовленным пористым неадсорбирующим
материалом в виде мелких частиц. По мере прохождения молекул образца через хроматографическую
колонкуони отделяютсядругот друга всоответствиис различиями в их молекулярных массах или в раз
мерахих молекул(т. е. ихгидродинамическихобъемах). При этом молекулыбольшегоразмера немогут
проникать в небольшие поры и поэтому характеризуются более низкими временами выхода по сравне
нию с молекулами меньшего размера, которые в такие поры проникать способны. Концентрацию поли
мера на выходе из хроматографической колонки непрерывно контролируют с помощью
концентрационного детектора (в случае применения метода ЭХ-ДРС дополнительно присоединяют
детектор по рассеянию света) ирегистрируют в видеэксклюзионной хроматограммы.
Одной из основных особенностей метода ЭХ. позволяющей рассчитать среднюю молекуляр
нуюмассуполимераи огомолекулярно-массовоераспределение, являетсявзаимосвязь междувреме
немвыходаи размероммолекулыполимера(еегидродинамическимобъемом)или
характеристическойвязкостиполимера иегомолекулярноймассы М. Этазависимость былаэкспе
риментально подтверждена длямногих типов полимеров, имеющихконформацию статистическо
го клубка (безотносительно их химической природы, степени разветвленности, состава и
регулярности их структуры).
В случае использования методов, описанныхв ГОСТ Р 57268.2, ГОСТР 57268.3 и ГОСТ Р 57268.4,
молекулярную массу, соответствующую каждому времени выхода на хроматограмме, определяют по
калибровочной кривой, построенной с помощью стандартных образцов молекулярной массы с узким
молекулярно-массовым распределением. При использовании метода ЭХ—ДРС, описанного в
ГОСТ Р 57268.5. применяют калибровочную кривую, построенную с помощью значений абсолютных
молекулярных масс, соответствующих временам выхода стандартных образцов молекулярной массы.
Среднюю молекулярную массу и молекулярно-массовое распределение неизвестного полимера рас
считывают посовокупностиданных по молекулярным массам и концентрациям, соответствующих всем
временам выхода на хроматограмме. Для увеличения интервала определяемых значений молекуляр
ной массы для испытания образцов полимеров часпю используют серию из нескольких
последовательно соединенныххроматографическихколонок.
5 Реактивы
5.1 Элюент (подвижная фаза)
Элюент недолжен содержатьтвердых примесей и веществ, способных реагироватьс полимером
или мешать его детектированию. Для предотвращения процессов разрушения элюента, агрегации
молекул полимера, его адсорбции на неподвижной фазе (сорбенте) или других целей допускается
использоватьдобавки в подвижнуюфазу, напримерантиоксиданты исоли. Также в методах, описанных
в ГОСТ Р57268.2. ГОСТ Р57268.3и ГОСТР 57268.4. в целяхизменения растворимости, показателя пре
ломления или снижения общей стоимости допускается использовать подвижные фазы смешанного
состава. Однако при использовании метода ЭХ-ДРС подвижные фазы смешанного состава использо
вать не следует, поскольку полимер селективно поглощает их компоненты, что приводит к ошибочным
результатам.
5.2 Реактив для оценки качества хроматографической колонки
Низкомолекулярное соединение, использующееся для определения числа теоретических таре
лок. коэффициентаасимметрии и разрешенияхроматографической колонки (или ихсерии).
5.3 Стандартные образцы молекулярной массы
Методы, описанные вГОСТР 57268.2, ГОСТ Р57268.3 иГОСТ Р 57268.4. относят не кабсолютным,
а к относительным методам испытания, поэтому для расчета из эксклюзионной хроматограммы значе
ний средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения требуется наличие калиб
ровочной кривой. Для ее построения используют стандартные образцы молекулярной массы с узким
молекулярно-массовым распределением. Значения МпиMwстандартных образцов молекулярной мас
сы определяют любым абсолютным методом, например методом рассеяния света, мембранной осмо
метрии, осмометрии парового давления, ультрацентрифугирования или с помощью определения
содержания концевых групп. Полидисперсность MJMn рассчитывают путем деления соответствующих
абсолютных значений Мж иМп. Полидисперсность используемых стандартных образцов молекулярной
массы недолжна превышать:
1.20.......................................................................................................................... приМрдо 2 • 103включ;
1,10..........................................................................................................приМрС8.2- 103до 1• 106включ;
1.20.............................................................................................................................при
Мр
св. 1•10®.
3