ГОСТ Р 57268.1—2016
6.11 Другие компоненты
Помимо указанных выше компонентов, при необходимости могут быть использованы защитный
фильтр для хроматографической колонки, датчикдавления, демпфер (гаситель пульсаций) идр.
7 Проведение испытания
Проведение испытания включает подготовку оборудования для ЭХ или ЭХ-ДРС. систем сбора и
обработки данных, приготовление растворов стандартныхобразцов молекулярной массы, атакже рас
творов реактивовдля оценки качества хроматографической колонки иконтроля скорости потока элюен-
та. ихфильтрование и ввод в систему.
Особенности используемых методов приведены в ГОСТ Р 57268.2. ГОСТ Р 57268.3.
ГОСТ Р 57268.4 и ГОСТ Р 57268.5.
8 Сбор иобработкаданных
8.1 Сбор данных
Сборданных необходимо выполнять с момента начала выхода хроматографического пика образ
ца (обычно выполняют с момента ввода образца) до его окончания или выхода сигнала на базовую
линию. Количествоточекданныхдолжнобытьнеменее50накаждыйпорядокмолекулярныхмасс. Коли
чество точекдолжно бытьдостаточным для точного расчета площади пика и времени выхода уего вер
шины, а также кривой молекулярно-массового распределения и средней молекулярной массы,
рассчитываемой наее основе.
8.2 Оценка полученных данных и коррекция хроматограмм
Отличие времени выхода реактивадля контроля скорости потока (объема или массы соответству
ющей подвижной фазы) при проведении испытания от аналогичного значения при проведении калиб
ровки недолжно превышать 0.3 %.
При расхождении свыше0.3% полученныеданныеследуетотброситьи повторитьиспытание. Кор
рекцию на размывание зоны хроматографического пика проводить не требуется.
П р и м е ч а н и е — Способы контроля времени выхода иобъема/массы подвижной фазы приведены в А.2
(приложение А).
8.3 Обработка данных
8.3.1 При выходе сигнала детектора на базовую линию перед выходом системного пика, какпока
зано на рисунке4а. базовой линией считают прямую между положениями taи
Если сигналдетектора не успеваетвыйти набазовую линию передсистемным пиком, какпоказано
на рисунке4Ь.разметку базовойлинии проводят спрямлением междуположениями taнепосредственно
перед началом пика образца и tcсразу после выхода системного пика.
Базовую линию на хроматограмме, полученной методом ЭХ-ДРС. следует проводить аналогично
тому, какописано в ГОСТ Р 57268.2. ГОСТ Р 57268.3 и ГОСТ Р 57268.4. т. е. проведением прямойлинии
междуположениями непосредственнопередначалом пикаобразца исразу после возвращениясигнала
детектора к базовой линии. Как правило, перед разметкой базовой линии хроматограмму,
полученную методом ЭХ-ДРС. исправляют путем удаления импульсных шумовых сигналов и
сглаживания базовой линиидля удаления кратковременных шумов.
8.3.2 Если образец не содержит компонентовс молекулярной массой неболее 1000. какпоказано
на рисунке4а. длядальнейших расчетов следует использоватьвесь интервал значений между положе
ниями ta иtb.
Если образецсодержиткомпоненты с молекулярноймассой не более 1000и площадьхроматогра
фических пиков этих компонентов не превышает 30 % общей площади пика полимера, как показано на
рисунке 46. расчет следует проводитьодним из следующих способов:
a) рассчитывают площадь под кривой от точки ta до точки fl000. соответствующей молекулярной
массе 1000:
b
) рассчитывают площадь под кривой от точки ta до точки td, охватывающей всю полимерную
область, включая олигомеры и мономер, но не включающей добавки. Точку fdопределяют с помощью
хроматограммы чистой подвижной фазы.
Если образец содержиткомпоненты смолекулярной массой неболее 1000и площадьиххроматог
рафических пиков превышает 30 % общей площади пика полимера, как показано на рисунке 4с, настоя
щий метод применять не рекомендуется.
8