ГОСТ Р 57268.1—2016
(9)
где а — ширина начальной половины хроматографического пика на 10 % его высоты, мин;
b — ширина конечной половины хроматографического пика на 10 % его высоты, мин.
Требования для коэффициента асимметрии хроматографических колонок приведены в
ГОСТ Р 57268.3 и ГОСТ Р 57268.4.
6.6 Детектор
Детектор предназначендля непрерывногоконтроля концентрации полимера в подвижной фазе на
выходе изколонок. Коммерческидоступными являются несколькотипов концентрационныхдетекторов,
например рефрактометрический детектор, фотометрическийдетектор в УФ и видимой областях спект
ра, инфракрасный детектор и флуоресцентный детектор. Для проведения испытания методом ЭХ-ДРС
детектор по рассеянию света присоединяют к системедля ЭХ напрямую.
Объем проточной ячейкидолжен бытьдостаточно мал. чтобы обеспечитьузкое молекулярно-мас
совое распределение разделенных молекул, а также высокие значения числа теоретических тарелок и
разрешения хроматографических колонок, рассчитываемыесогласно 6.5.2 и6.5.3.
Чувствительностьдетекторадолжна позволятьобнаружитьразличия взначенияхпоказателя пре
ломления на уровне 10-в или поглощения в ультрафиолетовой области спектра на уровне 10—*. Значе
ние соотношения сигнал/шум при испытании типичных образцов должно быть не менее 200. При
испытании образцов с очень широким молекулярно-массовым распределением или разбавленных
растворовобразцов полимеровсверхвысокой молекулярной массыдопускается болеенизкоезначение
этого показателя. Вэтих случаях значение соотношения сигнал/шум должно быть не менее 20. Дрейф
сигнала не должен превышать 10 % высоты пика в час. при соответствующем уровне максимальной
чувствительности. Требования к чувствительности детектора по рассеянию света не регламентирова
ны. посколькуона зависитот типадетектора иусловий эксперимента.
П р и м е ч а н и е — Многие сополимеры имеют различный молекулярный состав, что может приводить к
трудностям при использовании таких детекторов, как рефрактометрический, ультрафиолетовый или детектор по
рассеянию света. По причине относительного характера методов, описанных в ГОСТ Р 57268.2. ГОСТ Р 57268.3 и
ГОСТ Р 57268.4. они применимы для испытания подобных сополимеров. Вместе с тем. в соответствии с
ГОСТ Р 57268.5 метод ЭХ-ДРС неприменим для испытания сополимеров с различным молекулярным составом
Более подробная информация оприменении хроматографических методов приведена в А.1 (приложение А).
6.7 Соединительные трубки
Внутреннийдиаметр и длина соединительныхтрубок (с учетом фитингов), используемыхдля сое
динения блока ввода пробы и первой хроматографической колонки, колонок между собой и последней
колонки с детектором, должны быть минимальными, чтобы избежать смешивания уже разделенных
фракций и обеспечить требования метода согласно 6.5.1. Внутренний диаметр трубок, используемых
между блоком ввода пробы идетектором, недолжен превышать0.05 см. При этом неследует использо
вать трубки слишком малого диаметра, чтобы избежать разрушения полимерной цепи и эффекта
турбулентности в ячейкедетектора.
6.8 Система контроля температуры
Температуры колонок, насосов, блокаввода пробыи соединительныхтрубокподдерживаютпосто
янными вузком интервале значений согласнотребованиям кэтим компонентам всоответствующихпод
разделах. Температурудетектора необходимо контролироватьдля соответствия требованиям метода.
6.9 Устройство регистрации данных и графопостроитель (плоттер)
Записанная или построенная эксклюзиониая хроматограмма должна бытьдостаточно четкой для
обеспечения возможностиобработкитакихпараметров, каквысота пика, уровеньбазовойлинии, дрейф
сигнала иразрешение пиков.
6.10 Система обработки данных
Системаобработкиданныхдолжнаобеспечиватьихсбор, построениекалибровочныхкривых, рас
чет необходимыхмолекулярныхмасс имолекулярно-массовыхраспределений, а также представление
соответствующихданныхи/или графиков. Требования к сбору данных, ихобработкеи оформлениюука
заны в соответствующейчасти серии стандартов.
Рекомендуется, чтобы система обработки данных позволяла получать хроматограмму в режиме
реального времени исохранятьполученные данныедля их последующей обработки.
7