ГОСТ 33971—2016
J
m,= 10
P
^
>
.
(
1
)
где m, — масса навески /-го вещества, мг;
10 — требуемая масса чистого вещества, мг;
100 — коэффициент перевода процентов в относительное значение;
Р- — содержание основного вещества в аналитическом стандарте. %.
В мерные колбы вместимостью 10 см3 вносят по отдельности рассчитанные массы хинокса-
лин-2-карбоновой кислоты. З-метилхиноксалин-2-карбоновой кислоты. 1,4-бисдезоксикарбадокса,
добавляют по5 см3 метанола, перемешивают ипомещают вультразвуковую баню на 5 мин. затем дово
дят до верхней метки метанолом.
Срокхранвния растворовпри температуреот минус15 °Сдо минус25°С — неболееодного года.
Передприменением растворывыдерживаютпри комнатнойтемпературевтемном местенеменее
30 мин.
6.3.2 Приготовление рабочих стандартных растворов Cv С2, С3
Рабочие растворы С,, С2, С3готовят в мерных колбах вместимостью 10 см3согласно рисунку 1.
Рабочий раствор С,
с массовой концентрацией
каждого аналита
100 мкг/см3
Рабочий раствор
С2
с массовой концентрацией
каждого аналита
1мкг/см3
Рабочий раствор С,
с массовой концентрацией
каждого аналита
0,1 мкг/см3
Берут по 1,0 см3каждого
раствора С0(см 6.3.1)
Берут 0,1 см3раствора С,
Берут 1,0см3растворз С2
I
_________
I
_________
I
Доводят до метки метанолом, закрывают пробками, перемешивают
Рисунок 1 — Приготовление рабочих растворов Cj. С2. С3
Растворы С,. С2,С3хранятпритемпературеотминус 15 °Сдо минус25®С.Срок храненияраствора
С, — не более одного года. С2— не более 6 мес. С3 — не более 3 мес.
Передприменением растворывыдерживаютпри комнатной температуревтемном местенеменее
30 мин.
6.3.3Приготовление исходных растворов внутренних стандартов метаболитов карбадокса
и олаквиндокса массовой концентрацией 1000 мкг/см3(растворы О0)
Для приготовления исходных растворов внутренних стандартов D0 массовой концентрацией
1000 мкг/см3 для каждого аналита рассчитывают необходимую массу /-го вещества, эквивалентную
10,0 мг чистого вещества внутреннего стандарта, по формуле (1).
В мерные колбы вместимостью 10 см3 вносят по отдельности рассчитанную массу хинокса-
лин-2-карбоиовой кислоты-04 и 1.4-бисдезоксикарбадокса-ОЗ. добавляют по 5 см3метанола, переме
шивают и помещают в ультразвуковую баню на 5 мин, затем доводят до верхней метки метанолом.
Срокхранеииярастворовпри температуреот минус15 °Сдо минус25°С — неболееодногогода.
Передприменением растворывыдерживаютпри комнатнойтемпературевтомном местенеменее
30 мин.
Внутренние стандарты для метаболитов карбадокса и олаквиндокса выбирают в соответствии с
таблицей 1.
Т а б л и ц а 1 — Соответствие между аналитами и внутренними стандартами
Наименование определяемогоаналита
Наименование внутреннего стандарта определяемою аналита
Хиноксалин-2-карбоновая кислота
Хиноксалин-2-карбоновая кислота-04
З-Метилхиноксалин-2-карбоновая кислота
1,4-Бисдезоксикарбадокс
1,4-Бисдезоксикарбадокс-ОЗ
5