ГОСТ 33971—2016
Разделение проводят в режиме градиентного элюирования (приготовление подвижных фаз А и Б
по 6.2.1) в соответствии с таблицей 3.
Т а б л и ц а 3 — Условия градиентного элюирования
Время. мин
Подвижная фаза А. %
Подвижная фаза Б. %
0.0
100
—
1.4
100
-
37.0
30
70
37.1
100
—
46.0
100
-
8.1.3Параметры воздействияна ионы врежимемониторинга множественныхреакций (MRM)при
ведены в таблице 4.
Т а б л и ц а 4 — Параметры воздействия на ионы в режиме
MRM
при ионизации электрораспылением с регистра
цией положительных ионов
АиалитИон-предшестоеиник
т)г
Иои-проду«л
mli
Хиноксалин-2-карбоновая кислота
175131129
З-Метилхиноксалин-2-карбоновая кислота
18914592
1,4-Бисдезоксикарбадохс
231199143
Хиноксалин-2-карбоновая кислота-04*
179133151
1.4-Бисдезохси1сарбадохс-03*
234199143
*Внутренний стандарт.
П р и м е ч а н и е — Приведенные параметры хроматографического разделения и масс-слектрометрическо-
го детектирования могут отличаться в зависимости от используемого оборудования.
8.1.4 Параметры настройки масс-спектрометрического детектора:
- температура источника — 500 вС;
- напряжение на распыляющем капилляре (IS) — 4500 В;
- разрешение квадруполей Q1/Q3 — единичное.
П р и м е ч а н и е — Приведенные выше параметры хроматографического разделения и масс-спектромет-
рического детектирования могут отличаться в зависимости от используемой аппаратуры.
8.1.5 Контрольчувствительности хромато-масс-спектрометра осуществляютвведением в инжек
тор хроматографа 40 мм3 градуировочных растворов G2 и G3 (см. 6.3.5) в зависимости оттипа анализи
руемой матрицы. Полученноесоотношениесигнал/шумдля каждогоаналитадолжнобытьнеменеетрех
к одному.
8.2Построение градуировочной характеристики
Построение и расчет градуировочной характеристики проводят в каждой серии анализов с
помощью программного обеспечения хромато-масс-спектрометра.
8.2.1 Проводят измерения не менее трех градуировочных растворов, приготовленных по 6.3.5. в
порядке возрастания их концентраций.
8.2.2 Вычисление площади пика проводятдля кахщого иона-продукта анализируемых метаболи
тов карбадокса и олаквиндокса и их внутренних стандартов. Допускается проведение количественных
измерений по одному, наиболее интенсивному, иону-продукту.
8.2.3 При построении градуировочной характеристики используют линейную регрессию (прямая
должна проходить через ноль), при этом коэффициент корреляции должен быть не менее 0.98.
8.2.4 Построение линейного градуировочного графика и расчет концентрации метаболитов кар
бадокса и олаквиндокса в анализируемых пробах выполняется системой обработкиданных в автомати
ческом режиме.
8