ГОСТ 33971—2016
5.3 При определении остаточного содержания метаболитов карбадокса и олаквимдокса в качест
ве образцов сравнения применяют следующие соединения:
1) для приготовления исходных растворов:
-1 .4-бисдезоксикарбадокс с массовой долей основного вещества не менее 95.0 %;
- З-метилхиноксалин-2-карбоноеую кислоту с массовой долей основного вещества не менее
95.0 %:
- хиноксалин-2-карбоновую кислоту с массовой долей основного вещества не менее 97,0 %:
2) для приготовления исходных растворов внутренних стандартов:
-1 .4-бисдезоксикарбадокс-ОЗ с массовой долей основного вещества не менее 99.0 %:
- хиноксалин-2-карбоновую кислоту-04 с массовой долей основного вещества не менее 97.0 %.
5.4 Допускается применениедругихсредств измерений ипосуды, неуступающихвышеуказанным
по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность изме
рения. а также аппаратуры, реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
6 Подготовка к проведению измерений
6.1 Подготовка лабораторной посуды и реактивов
6.1.1 Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении, оборудованном приточно-вытяж
ной вентиляцией. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов необходимо использовать
отдельные сушильные шкафы.
6.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с
последующей последовательной промывкойорганическими растворителями: этилацетатом (однократ
но), ацетоном (дважды).
6.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шка
фу. Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку
посуды проводятв сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуреот 105 X до
110
X
.
6.1.4 Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми
соединениями путем проведения холостого опыта в соответствии с процедурой анализа.
6.2 Приготовление растворов
6.2.1 Приготовление подвижных фаз А и Б
6.2.1.1 Приготовление подвижной фазы А
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 приливают 500 см3деионизированной воды, добавляют
1см3муравьиной кислоты и доводят объем раствора деионизированной водой до метки.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 1 мес.
6.2.1.2 Приготовление подвижной фазы Б
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 приливают 500 см3 метанола, добавляют 1см3муравьи
ной кислоты и доводят объем до метки метанолом.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 6 мес.
6.2.2 Приготовление 3 %-ного раствора сульфосалициловой кислоты
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 30 г сульфосалициловой кислоты, добавляют
500 см3деионизированной воды, перемешиваютдо полного растворения вещества идоводят до метки
деионизированной водой.
Раствор используют свежеприготовленным.
6.2.3 Приготовление 0,5 %-ного раствора муравьиной кислоты
В мерную колбу вместимостью 50 см3вносят 0,25 см3муравьиной кислоты, доводят деионизиро
ванной водой до метки, перемешивают.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 1 мес.
6.3 Приготовление градуировочных растворов
6.3.1Приготовление исходных стандартных растворов метаболитов карбадокса и олак-
виндокса массовой концентрацией 1000 мкг/см3(растворы С0)
Для приготовления исходныхстандартных растворов С0 концентрацией 1000 мкг/см3для каждого
аналита рассчитывают необходимую массу ьго вещества, эквивалентную 10.0 мг анализируемого сое
динения. исходя из содержания основного вещества, по формуле
4