ГОСТ 33971—2016
8.3 ВЭЖХ-МС/МС измерение
8.3.1 Для определения содержания аналитов проводят ВЭЖХ-МС/МС анализ в соответствии с
руководством (инструкцией) по эксплуатации применяемого оборудования.
8.3.2 ВЭЖХ-МС/МСанализвыполняют ввидесерии измерений, включающей следующиеобразцы.
- подвижную фазу А;
- «чистую пробу»;
- градуировочные растворы (см. 6.3.5);
- экстракты анализируемых проб, приготовленных по 7.2.
8.3.3 В инжектор хроматографа вводят 40 мм3 пробы, подготовленной в соответствии с разде
лом 7. и проводят измерения.
8.3.4 Определяют и регистрируют на хроматограмме время удерживания пиков двух ионов-про
дуктов каждогоаналита. соответствующее времениудерживания, найденному приизмерении градуиро
вочных растворов.
9 Обработка результатов измерений
9.1 В соответствии с данными, полученными при анализе градуировочных растворов, проводят
количественную обработку хроматограмм с использованием программного обеспечения, получая зна
чения концентрации аналитов в анализируемой пробе.
9.2 Содержание /-го аналита Хг мкг/кг, вычисляют по формуле
где С- — концентрация аналита в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику.
нг/см3;
V— объем, до которого разбавлена проба, см3;
т — масса анализируемой пробы, г.
9.3Расхождение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повто
ряемости. недолжно превышать предела повторяемости (сходимости)г,приведенного в таблице 5 при
доверительной вероятности Р=0,95. В случае превышения предела повторяемости г полученные
результаты отбрасывают и вновь проводят параллельное измерение.
За окончательный результат содержания метаболитов карбадокса и олаквиндокса принимают
среднеарифметическое значение результатов вычислений двух параллельных измерений, выполнен
ных в условиях повторяемости, округленноедо первого десятичного знака и выраженное в микрограм
мах на килограмм (мкг/кг).
10 Метрологические характеристики
Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение определения содержа
ния метаболитов карбадокса иолаквиндокса с расширенной неопределенностью результатованалити
ческих измерений при коэффициенте охвата к = 2. указанной в таблице 5.
Т а б л и ц а 5 — Показатели качества метода
Диапазон измерений
Наименование аналитасодержания аналита.
ыкг/кг
ной
%, при
ft * 2
Показатель
мости
(относи
тельное
повторяе
димости
отклонение
%
Р » 0.95.
ЗначениеПоказатель
относитель
повторяе
воспроизво*
Предел
расширенной (относи*
повторяе
неопредетельноемости
г. %
ленности I
Of
стандартное
стандартное (при
коэффициен
отхлонеиио
воспроизво л =2)
те охвата
моети>
Uг. %
димости)
Хиноксалин-2-карбоновая кислотаОт 0.5 до 1.0 включ.64153142
Се. 1.0до 8.0 включ.4081922
9