ГО СТ 10555— 2016
Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений
d
и
допускаемая относительная суммарная погрешность А при доверительной вероятности
Р
= 0.95 приве
дены в таблице 2.
Т а б л и ц а 2
Найденная масса железа, мг
Д.%
а. %
От 0.002 ДО 0.0123030
Св. 0.01 ДО 0.03±2025
Св. 0.03 до 0.05±1010
П р и м е ч а н и е — При определении массы железа свыше 0.05 мг (до 0.5 мг) метрологические характе
ристики (д и d) указывают в нормативном документе или технической документации на продукцию.
5.3 1,10-фенантролиновый метод
5.3.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения
ионов Fe (II) с 1.10-фенантролином после восстановления ионов Fe (III) до Fe (II) гидрохлоридом гидрок-
силамина. Окраска комплекса устойчива в течение длительного времени.
Определению мешают ионы никеля, кобальта, кадмия, цинка, меди, олова, сурьмы, цианидов,
фосфатов, оксалатов и фторидов.
5.3.2 Посуда, реактивы и растворы
Колбы 2— 50— 2 по ГО СТ 1770.
Пипетки 1(2)— 1(2)— 1— 1(2,5.10.25) по ГО СТ 29227.
Стакан В-1(2)— 100 ТХС или колба Кн-2— 100— 22 ТХС по ГО СТ 25336.
Цилиндр 1(3}— 50— 2 по ГО СТ 1770.
Вода дистиллированная по ГО СТ 6709.
Кислота уксусная по ГО СТ 61. раствор с массовой долей 12 %.
1,10-фенантролии 1-водный, раствор готовят по ГО СТ 4517.
5.3.3 Построение градуировочного графика
При применении кювет с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. растворы сравнения готовят
следующим образом: в семь стаканов или конических колб помещают растворы, содержащие 0.002,
0.005; 0,010; 0.015; 0.020; 0,040; 0.050 мг Fe.
Доводят объемы растворовводойдо 20см3(объем добавляемой воды расчитывают по разности)и
перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.
В каждый раствор прибавляют 0.1 см3раствора уксусной кислоты и 5,0 см3 раствора 1,10-фенан-
тролииа, нагревают втечение 10 мин на водяной бане, охлаждают, переносят в мерную колбу идоводят
объем раствора водой до метки.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору
на спектрофотометре при длине волны 508 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны
500— 540 нм.
По полученным данным строят градуировочный график.
При определении массы железа свыше 0,050 мг(до 0.200 мг) применяют кюветы сменьшей толщи
ной поглощающего светового слоя раствора и соответственно изменяют объемы реактивов для приго
товления растворов сравнения.
5.3.4 Проведение анализа
5.3.4.1 20 см3 анализируемого раствора (pH
-12)
помещают в стакан, добавляют 5 см3 раствора
1,10-фенантролина. нагревают в течение 10 мин на водяной бане, охлаждают, переносят в мерную кол
бу и доводят объем раствора водой до метки.
Через30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению кконтроль
ному раствору, как описано в 5.3.3.
По полученному значению оптической плотности анализируемого раствора, пользуясь градуиро
вочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе, мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
5.3.4.2 При определении железа в солях титана и свинца готовят раствор 1,10-фенантролина по
ГО СТ 4517, содержащий 0.3 г 1,10-фенантролина (вместо 0.1 г).
6