ГОСТ 10555— 2016
5.3.5 Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений, относительное расхождение междукоторыми не превышаетдопускаемогорасхожде
ния. приведенного в таблице 3.
Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений
d
и
допускаемая относительная суммарная погрешность А при доверительной вероятности
Р -
0.95 приве
дены в таблице 3.
Т а б л и ц а 3
Найденная масса железа,
m
i
А. %d.%
От 0.002 ДО 0,01±3030
Се. 0.01 до 0.03±2025
Св. 0.03 до 0.05±1010
П р и м е ч а н и е — При определении массы железа свыше 0.05 мг <до 0.2 мг) метрологические характе
ристики (д и d) указывают в нормативном документе или технической документации на продукцию.
5.4Роданидный метод
5.4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в красный цвет нестойкого комплекса
роданида железа Fe (ill). Предварительное окислениежелеза Fe (II) проводят азотной кислотой или над-
сернокислым аммонием или пероксидом водорода.
Определению мешают ионы кобальта, молибдена, висмута, титана, хрома, цитратов, фторидов,
фосфатов, оксалатов, ацетатов.
5.4.2 Посуда, реактивы и растворы
Колбы Кн-2— 50— 22 ТХС и Кн-2— 100— 34 ТХС по ГО СТ 25336.
Колбы 2— 50— 2 по ГО СТ 1770.
Пипетки 1(2)— 1(2)— 1— 1(2,5.10,25) по ГО СТ 29227.
Цилиндры 2(4)— 50(100)— 2 по ГО СТ 1770.
Аммоний надсернокислый по ГО СТ 20478. х. ч.. раствор с массовой долей 5 % свежеприготовлен
ный.
Аммоний роданистый по ГО СТ 27067, раствор с массовой долей 30 %.
Вода дистиллированная по ГО СТ 6709.
Кислота азотная по ГО СТ 4461, х. ч.. раствор с массовой долей 25 %: готовят по ГО СТ 4517.
Кислота соляная по ГО СТ 3118. х. ч„ раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГО СТ 4517.
Спирт изоамиловый по ГО СТ 5830 или спирт изобутиловый по ГО СТ 6016.
Бутанол-1 по ГО СТ 6006.
Эфир бутиловый уксусной кислоты по ГО СТ 22300.
Водорода пероксид по ГО СТ 10929. раствор с массовой долей 3 %.
5.4.3 Определение с предварительным окислением железа азотной кислотой
5.4.3.1 Построение градуировочного графика
При применении кювет с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм растворы сравнения
готовят следующим образом: вконические колбы вместимостью 100 см3 помещают растворы, содержа
щие 0.002; 0,005; 0.010:0.020; 0.040 и 0,050 мгFe. доводят объем растворов водойдо 20см3и перемеши
вают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.
К каждому раствору прибавляют 0.25 см3раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипя
тят 2— 3 мин. Охлажденные растворы переносят в мерные колбы, прибавляют по 0,5 см3 раствора соля
ной кислоты, по 4 см3 раствора роданистого аммония, доводят объемы растворов водой до метки и
перемешивают.
Через 2 мин после прибавления раствора роданистого аммония измеряют оптическую плотность
растворов сравнения и контрольного раствора по отношению к воде на спектрофотометре при длине
волны 450 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 450— 480 нм.
Из значенияоптической плотности растворов сравнениявычитаютзначениеоптической плотности
контрольного раствора. По полученным данным строят градуировочный график.
7